石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法.docVIP

石墨炉原子吸收中基体干扰的降低和消除 摘要：石墨炉原子吸收光谱法中的干扰相对比较少，但在某些情况下也是不可忽视的。石墨炉原子吸收光谱法中的干扰大体可分为物理干扰、电离干扰、光谱干扰及化学干扰四类。其中化学干扰是主要的干扰来源。它是选择性干扰，即对试样中各种元素的影响各不相同，亦称基体干扰。 离干扰元素。后者能使被测元素得到富集，有利于提高测定灵敏度，但手续麻烦，所以加入消除基体干扰的方法有：加入集体改进剂（释放剂、保护剂和干扰缓冲剂）及利用化学分集体改进剂是降低或消除石墨炉原子吸收中基体干扰的主要手段。Ediger首先提出了硝酸镍和硝酸铵等无机试剂可作为基体改进剂用于石墨炉原子吸收测定某些金属元素。到目前，基体改进剂约有50余种，它们分为无机试剂、有机试剂和活性气体三种类型。 关键词：石墨炉 基体干扰 基体改进剂 化学干扰 一、前言 电热源原子吸收光谱法即石墨炉原子吸收法以其固有的高灵敏度噁选择性成为生物和环境样品中测定痕量元素最有效的方法之一。然而，问题在于样品由复杂和易变的材料组成。在一个脉冲加热的电热原子化器中常常出现潜在的化学干扰影响。这种化学干扰经常导致对原子吸收信号的抑制。减少这种干扰的方法有：恒温炉，石墨平台，探针等。样品在石墨炉中的化学处理四一种简单的减少干扰的方法，尤其在大量基体的样品中测定易挥发元素。本文介绍了石墨炉原子吸收法中干扰的种类及消除干扰的方法，其中主要讲了化学干扰（基体干扰）的消除方法。 二、石墨炉原子吸收中基体干扰的产生和消除干扰的方法 1 物理干扰及其消除方法 物理干扰是指试样转移，和原子化过程中，由于试样任何物理性质的变化而引起的原子吸收信号强度变化的效应。物理干扰属非选择性干扰。 物理干扰产生的原因 在原子吸收中,试样溶液的性质发生任何变化,都直接或间接的影响原子阶级效率。如试样的粘度生生变化时，则影响吸喷速率进而影响雾量和雾化率。试样的表面张力和粘度的变化，将影响雾滴的细度、脱溶剂效率和蒸发效率，最终影响到原子化效率。当试样中存在大量的基体元素时，它们在中蒸发解离时，不仅要消耗大量的热量，而且在蒸发过程中，有可能包裹待测元素，延缓待测元素的蒸发、影响原子化效率。 物理干扰一般都是负干扰，最终影响火焰分析体积中原子的密度。 2 光谱干扰及其消除方法 原子吸收光谱分析中的光谱干扰较原子发射光谱要少得多。理想的原子吸收应该是在所选用的光谱通带内仅有光源的一条共振发射线和波长与之对应的一条吸收线。当光谱通带内多于一条吸收线或光谱通带内存在光源发躬垢非吸收线时，灵敏度降低且工作曲线线性范围变窄。当被测试液中含有吸收线相重叠的两种元素时，无论测哪一种都将产生干扰。 a光谱通带内多于一条吸收线 如果在光谱内存在光源的几条发射线,而且被测元素对这几种辐射光均产生吸收,这就产生干扰。也就是所谓的多重谱线干扰，以过渡元素较多。若多重吸收线和主吸收线波长差不是很小时，通过减小狭缝来克服多重谱线的干扰。但波长差很多小时，通过减小狭缝仍难消除干扰，并且可能使信噪比大大降低，此时需别选谱线。 ｂ光谱通带内存在光源发射的非吸收线 待测元素的非吸收线出现在光谱通带内，这非吸收线可以是待测元素的谱线，也可能是其它元素的谱线．此时产生的干扰使灵敏度降低和工作曲线弯曲。造成这种干扰的原因有几种：１具有复杂光谱的元素本身就发射出单色器难以分开的谱线；２多元素空芯阴极灯因发射线较复杂而存在非吸收干扰；３光源阴极材料中的杂质所引起的非吸收干扰；４光源填充的惰性气体的辐射线引起的非吸收干扰。克服这种干扰常用方法是减小狭缝宽度，使光谱通带小到步以分离掉非吸收线但使信噪比变坏。这时可以改用其它分析线，虽灵敏度较低，但允许较大的光谱通带，有利于提高信噪比。 电离干扰及消除方法 某些易电离的元素在火焰中电离而使参与原子吸收的基态原子数减少，导致吸光度下降，而且使工作曲线随浓度的增加向纵轴弯曲。元素在火焰中的电离度与火焰温度和该元素的电离电位有密切的关系。火焰温度越高，元素的电离电位越低，则电离度越大。因此电离干扰要发生于电离电位较低的石金属和碱土金属。另外，电离度随金属元素总浓度的增加而减小，故工作曲线向纵轴弯曲。提高火焰中离子的浓度、降低电离度是消除电离干扰的最基本途径。最常用的方法是加入消电离剂。一般消电离剂的电离位越低越好。有时加入的消电离剂的电离电位比待测元素的电离电位还高，但由于加入的浓度较大，仍可抑制电离干扰。利用富燃火焰也可抑制电离干扰，由燃烧不充分的碳粒电离，使火焰中离子浓度增加。利用温度较低的火焰，降低电离度，可消除电离干扰。提高溶液的吸喷速率也可降低电离干扰，原因是火焰中溶液量的增加，因蒸发而耗大量的热使火焰温度降低。此外，标准加入法也可在一定程度上消除某些电离干扰。  化学干扰 是指试样溶液转