应用化学综合实验_3(稀土超长余辉材料及夜光涂料的制备).docVIP

应用化学综合实验（3） 《稀土超长余辉材料及夜光涂料的制备》 实验学时：指导教师：田一光 实验目的： 1掌握高温固相法合成发光材料的基本方法，熟悉X射线多晶衍射法物相分析技术，学习荧光性能测试的基本操作。 2学习涂料配制原理和涂膜技术。 3学习实践科学发展观，提高节能减排意识。培养综合运用知识进行科学研究的能力。 实验原理： 夜光涂料是一种蓄能型自发光材料。它能吸收并储存自然光或灯光等光能，当光照停止后，在黑暗处将吸收的能量以可见光的形式缓慢释放出来，形成夜光。发光颜色有多种，以绿色为最佳。这种功能性光致发光涂料，用途十分广泛。光致发光涂料过去使用硫化物类发光材料，如ZnS和CaS等荧光体，其发光时间很短，只有十几分钟，加入少量Co, Pm后，虽可延长发光时间，提高亮度，但这些物质具有放射性，对人体健康有害。 发光材料的选择。长余辉发光材料主要有碱土铝酸盐系列，碱土硅酸盐系列，碱土硅铝酸盐系列，硫化物或硫氧化物系列等。发光颜色有蓝色、蓝紫色、蓝绿色、黄绿色、红色、橙色等，而人的视觉对黄绿光较敏感。在发光涂料中，起关键性作用的是发光材料，主要考虑发光材料的颜色、发光色、发光亮度、粒径及耐候性等。日前，市售发光粉还存在一些问题：有的稳定性较差，有的发光亮度低，有的余辉较短，有的粒径较粗等。将SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+用作涂料的发光组分，其发光颜色为黄绿色，发光余辉时间长，发光亮度高，耐候性好，粒度较细，具有较好的综合性能。 成膜物的选择。作为发光涂料，选用的成膜物必须具备以下条件:成膜物与发光粉的匹配性能要好，发光粉在成膜物中能均匀地分散；成膜物透明性好，杂质含量低，不带其他色调，透明的成膜物能更好地显示发光效果；成膜物的各项指标如附着性、耐磨性、耐水性、尤其是抗老化性能要符合实际应用需要。 本实验以铝酸锶为基质，掺杂少量稀土元素Eu和Dy，制备一种发光性能优良的超长余辉高亮度发光材料，其发光时间和发光强度有明显提高，余辉时间长达16 h以上，使用寿命长达10年以上。 以苯丙乳液为成膜物，以发黄绿色光的SrAl2O4∶Eu2+，Dy3+荧光粉为发光组分，加入适当的助剂配制成浆料，经涂膜制成超长余辉夜光涂料。 实验仪器： 主要仪器：D8 Advance X射线粉末衍射仪三用紫外线分析仪Thermo Bowman–2型分光光度计等。 主要设备和用品：玛瑙研钵刚玉坩埚（大、小）玻璃烧杯量筒玻璃板马口铁皮医用脱脂棉；分析天平高温固相反应炉分样筛（325目）电动搅拌机等。 实验试剂： 主要试剂：SrCO3(AR)，Al(OH)3(AR)，Eu2O3(4N)，Dy2O3(4N)， H3BO3(AR)，活性炭（AR），95％乙醇（AR），去离子水；苯丙乳液(BC-O1，工业)，各种助剂(CP)等。 实验步骤： 查阅国内外相关文献、专业书籍和网络文章了解荧光材料和夜光涂料的基本知识，重点了解固态反应法合成发光材料、涂料制备和成膜工艺、X射线多晶物相分析方法等知识专业知识。 发光材料的制备将原料SrCO3，Al(OH)3，H3BO3，Eu2O3和Dy2O3粉体按Sr0.9Al2O4∶Eu0.05，Dy0.05，B0.03,得产物2g计算用分析天平，在玛瑙研钵中加入少量乙醇充分混合均匀，然后移入小刚玉坩埚，在大刚玉坩埚中放入1/2体积的活性炭，将小坩埚置于大坩埚中，在1350℃恒温4 h。冷却后取出坩埚，在紫外灯下观察荧光现象并初步评估性能。发光良好试样经粉碎、过筛，即得黄绿色SrAl2O4∶Eu, Dy超长余辉光致发光粉体。 发光材料的性能研究 用X射线粉末衍射仪对试样进行物相分析，得出物相组成并分析原因。 用荧光分光光度计进行激发光谱与发射光谱的测试。对于该发光粉，激发光谱主峰应位于320和360 nm处，激发波长的范围较宽，属于4f-5d宽带激发跃迁谱，从紫外到可见光区均可激发该发光粉体。发射光谱主峰应位于520 nm处。 将SrAl2O4∶Eu, Dy发光粉在紫外灯照射3 min，然后移去激发光源，黑暗中观察亮度变化。用荧光分光光度计测量其在停止激发光照射后10 min内的发光余辉时间并绘制余辉衰减曲线。 夜光涂料的制备 实验可选用BC-01苯丙乳液。苯丙乳液是苯乙烯、丙烯酸酷类、丙烯酸二元共聚物的简称，通常为乳白色带蓝光的粘稠液体。苯丙乳液作为涂料成膜物，透光性好，并有优良的附着力、耐水性、耐磨性和抗老化性能，而且无毒、无环境污染，符合环保要求。 配方的确定。在成膜物确定后，还应考虑涂料的流平性、施工性和贮存稳定性。必须选择适当的助剂，如对发光粉起分散润湿作用的润湿分散剂，使涂料在较低温度下良好成膜的成膜助剂，降低涂料表而张力的消泡剂，防止涂料贮存变质、杀灭霉菌的防霉剂，改变涂料流平性的增稠剂，以及改变涂料酸、碱度的pH调节