氧化锆氧化铪化学分析方法-中国有色金属标准质量信息网.DOC

前 言 YS/T 568《氧化锆、氧化铪化学分析方法》共分为11个部分: 　　――第1部分　氧化锆和氧化铪量的测定 苦杏仁酸重量法 　　――第2部分　铁量的测定 磺基水杨酸分光光度法 　　－－第3部分　硅量的测定 硅钼蓝分光光度法 　　－－第4部分　铝量的测定 铬天青S-氯化十四烷基吡啶分光光度法 　　－－第5部分　钠量的测定 火焰原子吸收光谱法 　　－－第6部分　钛量的测定 二安替吡啉甲烷分光光度法 　　－－第7部分　磷量的测定 锑盐-抗坏血酸-磷钼蓝分光光度法 －－第8部分　氧化锆中主成分、杂质成分的测定 ICP－AES法 －－第9部分　氧化铪中主成分、杂质成分的测定 ICP－AES法 －－第10部分　锰量的测定 高碘酸钾分光光度法 －－第11部分　镍量的测定 α-联呋喃甲酰二肟分光光度法 本部分为第8部分。 本部分代替YS/T 568.8-2006《氧化锆中氧化铪量的测定》（原GB/T 2590.8-1981）。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由北京有色金属研究总院、中国有色金属工业标准计量质量研究所负责起草。 本部分由北京有色金属研究总院起草。 本部分由广州有色金属研究院、宝钛集团有限公司参加起草。 本部分主要起草人：颜广炅、张卓、李娜。 本部分参与起草人：刘天平、黄永红、戴凤英、麦丽碧、张永进。 氧化锆、氧化铪化学分析方法 氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、 锌、钼、钒、铪的测定 电感耦合等离子体发射光谱法 1 范围 本部分规定了氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪含量的测定方法。 本部分适用于氧化锆中铝、钙、镁、锰、钠、镍、铁、钛、锌、钼、钒、铪含量的测定。测定范围见表1。 表1 各元素的测定范围 元素 检测范围 w/% 元素 检测范围 w/% Al 0.004～0.7 Ca 0.004～0.5 Fe 0.004～1 Hf 0.01～1 Mg 0.004～1 Mn 0.003～0.05 Mo 0.004～1 Na 0.1～1 Ni 0.004～0.05 Ti 0.004～1 V 0.004～1 Zn 0.004～1 方法提要 试料用氢氟酸、硝酸分解，在此介质中，使用电感耦合等离子发射光谱仪，于各元素选定的波长处测量其质量浓度。 试剂 3.1硝酸（(1.42g/mL），优级纯。 3.2氢氟酸（(1.13g/mL），优级纯。 3.3标准贮存溶液 3.3.1钠标准贮存溶液：称取2.5421g氯化钠（预先在400℃~450℃灼烧至恒量，无爆裂声，冷却至室温后使用），先溶于少量水中，再移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钠。 3.3.2铝标准贮存溶液：称取17.5754g硫酸钾铝于100mL烧杯中，加入5mL盐酸（1+1），加入少量水使其完全溶解后，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铝。 3.3.3钙标准贮存溶液：称取2.4971g预先在105℃~110℃干燥至恒量的碳酸钙于300mL烧杯中，加入20mL水，然后滴加盐酸（1+1）至完全溶解，再加入10mL盐酸，煮沸除去二氧化碳，取下冷却，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钙。 3.3.4铁、镍、锌、镁标准贮存溶液：分别称取1.0000g纯铁、纯锌、纯镍、纯镁（w≥99.99%）于一组200mL烧杯中，分别加入15mL硝酸（1+1），加热使其溶解，煮沸除去氮的氧化物，冷却。分别移入一组1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铁、锌、镍、镁。 3.3.5锰标准贮存溶液：称取1.5825g二氧化锰于200mL烧杯中，加入5mL盐酸（(1.19g/mL），滴加几滴过氧化氢(（(1.14g/mL），加热溶解后，再加入5mL盐酸（(1.19g/mL），移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg锰。 3.3.6铪标准贮存溶液：称取1.1793g二氧化铪于瓷坩埚中，加入4g焦硫酸钾，于700℃熔融透明约10~15min，冷却后用100mL盐酸（1+9）浸出熔块，加热至完全溶解后，冷却，移入1000mL容量瓶中，用盐酸（1+9）稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg铪。 3.3.7钒标准贮存溶液：称取2.2957g钒酸铵于烧杯中，加入几粒氢氧化钠，以水稀释至100mL左右，待溶解完全后，以硫酸（1+1）中和至溶液呈酸性，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钒。 3.3.8钼标准贮存溶液：称取1.8393g钼酸铵于烧杯中，以少量水溶解，移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。此溶液1mL含1mg钼。 3.