稀土系贮氢合金化学分析方法第1部分-中国有色金属标准质量信息网.docVIP

XB前言 XB/TXXXXX-201X《稀土系贮氢合金化学分析方法》共分7个部分： 第1部分：XB/TXXXXX.1-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 稀土总量的测定； 第2部分：XB/TXXXXX.2-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 主量元素配分量的测定； 第3部分：XB/TXXXXX.3-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 铁、镁、锌、铜量的测定； 第4部分：XB/TXXXXX.4-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 硅量的测定 第5部分：XB/TXXXXX.5-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 碳量的测定； 第6部分：XB/TXXXXX.6-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 氧量的测定； 第7部分：XB/TXXXXX.6-201X 稀土系贮氢合金化学分析方法 铅、镉量的测定 本部分为第1部分。 本部分由全国稀土标准化技术委员会（SAC/TC 229）提出并归口。 本部分负责起草单位：包头稀土研究院。 本部分参加起草单位：中国有色金属工业华南产品质量监督检验中心、国家钨与稀土产品质量监督检验中心、赣州艾科锐检测技术有限公司、北方稀土冶炼分公司分析检测中心、湖南稀土金属材料研究院、天津包钢稀土研究院有限责任公司、四川江铜稀土有限责任公司。 本部分主要起草人：王东杰、刘叶平、王丹本部分参加起草人徐思婷、孙红英、熊晓燕、韩颖、钟可珺、温斌、。 稀土稀土系贮氢合金化学分析方法 第1部分：稀土总量的测定 重量法 范围 本部分规定了稀土系贮氢合金中稀土总量的测定方法。 本部分适用于稀土系贮氢合金中稀土总量的测定。测定范围：25%~45%。 方法原理 试样经酸分解后，加氢氟酸沉淀稀土分离镍、锰、铁等元素。用硝酸和高氯酸破坏滤纸和溶解沉淀，在氯化铵存在下，用氨水沉淀稀土，过滤分离镍、钴、镁等元素。以盐酸溶解稀土，在pH1.8~2.0的条件下用草酸沉淀稀土，以分离镍、钴、铝等。于950℃将草酸稀土灼烧成氧化物，称其质量，计算稀土总量。 试剂 氯化铵 盐酸（ρ1.19 g/ mL） 硝酸（ρ1.42 g/ mL） 高氯酸（ρ1.67 g/ mL） 氢氟酸（ρ1.13 g/ mL） 氨水（(0.90g/mL） 过氧化氢（30%） 盐酸（1+1） 氢氟酸洗液（2+98） 氨水（1+1） 草酸溶液（100g/L） 氯化铵-氨水洗液：100 ml水中含2.0 g氯化铵（3.5）和2.0 ml氨水（3.3） 草酸洗液（2.0g/L） 甲酚红（2g/L，50%乙醇溶液） 精密pH试纸（0.5~5.0） 仪器 分析天平，感量0.1mg。 等离子光谱仪。 分析步骤 试料 称取2.0 g试样（4.1），精确至0.0001g。 测定次数 称取两份试料进行平行测定，取其平均值。 测定 将试料（4.1）置于250mL烧杯中，用少量水润湿试样，加10 mL盐酸（3.2），5mL硝酸（3.3），0.5 mL过氧化氢（3.7），加热至样品完全溶解，冷却后，定容于100mL容量瓶中，混匀，待测。 分取20.0 mL待测液于250mL聚四氟乙烯杯中，加入1 mL过氧化氢（3.7），补加热水至约100mL。在不断搅拌下加入15mL氢氟酸（3.5）。于80℃以上水浴中保温40min，每隔10min搅拌一次。取下，冷却至室温，用定量慢速滤纸过滤。用氢氟酸溶液（3.9）吹洗聚四氟乙烯杯3-4次（用滤纸片擦净烧杯），并洗沉淀和滤纸8-10次。 将沉淀和滤纸置于原烧杯中，加入30mL硝酸（3.3）、8mL高氯酸（3.4），加热使沉淀和滤纸溶解完全，继续加热至冒高氯酸白烟，并蒸至近干。取下，稍冷后，加入10mL盐酸（3.8），用热水吹洗杯壁，加热使盐类溶解至清。 加3g氯化铵（3.1），以水稀释至约100mL，加热至近沸，在不断搅拌下滴加氨水（3.10），至沉淀刚出现，加0.1mL过氧化氢（3.7），搅拌。加入20mL氨水（3.6），煮沸。取下稍冷，用定量中速滤纸过滤，用氯化铵-氨水洗液（3.12）洗烧杯2-3次和沉淀6-8次，弃去滤液。 将沉淀和滤纸放于原烧杯中，加20 mL盐酸（3.8），加入0.5mL过氧化氢（3.7）盖表面皿，破坏滤纸。用水洗杯壁，加热水至100 mL，煮沸，取下，加30 mL近沸的草酸溶液（3.13），加4-6滴甲酚红溶液（3.14），用氨水（3.10）、盐酸（3.8）和精密pH试纸（3.15）调节pH1.8~2.0。于80 ~90℃保温40min，冷却至室温，放置2.0 h以上。 用定量慢速滤纸过滤，用草酸洗液（3.11）洗烧杯2-3次，并用小片滤纸擦净烧杯，将沉淀完全转移至滤纸上，洗沉淀和滤纸7-8次。将沉淀连同滤纸放入于950℃灼烧至质量恒定的铂坩埚中，低温灰化完全。 将铂坩埚于950℃高温炉中灼烧40min。