土壤中水解性氮的测定碱解蒸馏电位滴定法-山西质量技术监督局.pdfVIP

ICS 65.020.20 B 05 DB14 山 西 省 地 方 标 准 DB 14/ T 1099—2015 土壤中水解性氮的测定 碱解蒸馏电位滴定法 点击此处添加标准英文译名 点击此处添加与国际标准一致性程度的标识 （报批稿） 2015-12-20发布 2016-01-20实施 山西省质量技术监督局 发 布 DB14/ T1099—2015 目  次 前言II 1 范围1 2 规范性引用文件1 3 原理1 4 试剂1 5 仪器及设备2 6 样品的前处理2 7 样品的测定2 8 结果计算3 9 精密度3 DB14/T 1098—2015 前  言 本标准按照GB/T 1.1-2009给出的规则起草。 本标准由山西省农业厅提出并归口。 本标准起草单位：山西省农产品质量安全检验监测中心、长治市农产品质量安全检验检测中心、晋 城市科利安农产品检验检测有限公司。 本标准主要起草人：阎会平、苏菊萍、范静波、张耀方、王国桢、刘俐君、李丹、王萍、焦宏、闫 征。 II DB14/ T1099—2015 土壤中水解性氮的测定 碱解蒸馏电位滴定法 1 范围 本标准规定了碱解蒸馏电位滴定法测定土壤中水解性氮的原理、试剂、仪器及设备、样品的前处理、 样品的测定、结果计算和精密度。 本方法适用于农业用地土壤中水解性氮的测定。 2 规范性引用文件 下列文件对于本文件的应用是必不可少的。凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。 凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。 GB/T6379.2 测量方法与结果的准确度（正确度与精密度） 第2部分：确定标准测量方法重复性 与再现性的基本方法 GB/T6682 分析实验室用水规格和试验方法 3 原理 土壤样品置于半微量自动定氮仪中，用氢氧化钠溶液和锌-硫酸亚铁还原剂进行还原和水解，使硝 态氮和其它易水解氮转化成铵态氮，经一定时间蒸馏后被定量吸收在硼酸溶液中。用标准酸滴定并计算 水解性氮含量。 4 试剂 4.1 本标准所用试剂除非另有说明，分析时均应选用符合国家标准的优级纯化学试剂，实验用水为新 制备的去离子水，并应符合GB/T6682 中二级水的规格。 4.2 氢氧化钠溶液（4.5mol/L）:称取180.0g氢氧化钠（NaOH,分析纯）溶解于水，稀释至1 L。 4.3 氢氧化钠溶液（3.0mol/L）：称取120.0g氢氧化钠（NaOH,分析纯）溶解于水，稀释至1L。 4.4 锌-硫酸亚铁还原剂：称取50.0g磨细并通过0.25 mm孔径筛的硫酸亚铁（FeSO4?7H2O,分析纯） 及10.0g锌粉（分析纯）混匀，贮于棕色瓶中（储存期为一周）。 4.5 盐酸标准储备液[c(HCl)=0.1mol/L]。 4.5.1 配制：吸取9.00mL浓盐酸注入1000mL纯水中并摇匀。 4.5.2 标定：称取0.2g于270 ℃～300 ℃高温炉