流动注射分析技术在环境监测中的应用.ppt

* * 从表中可以看出，流动注射分析仪不仅可以进行多项目的分析检测，而且检测的准确度、精密度也相当高，对微量物质分析可得到满意的结果。总氰化物、挥发酚、总铬和六价铬、总磷、总氮是环境监测中检测中难度较大的项目，传统的分析检测方法除了要进行繁琐的样品前处理外，而且，检测准确度、精度都很不理想，特别是对含量极低（ppb、ppt级）的清洁水，几乎难以检测。而流动注射分析因其自身的特点和优势，成为了解决这一难题的最好手段。下面以水和废水中总氰化物、挥发酚的检测为例来说明流动注射分析技术的实际应用效果。 大庆石油管理局环境监测中心站 三、 FIA分析技术在环境监测中的应用 氰化物属于剧毒物质，对人体的毒性主要是与高铁细胞色素氧化酶结合，生成氰化高铁细胞色素氧化酶,因而失去传递氧的作用,引起组织缺氧窒息。水中氰化物可分为简单氰化物和络合氰化物两种。水和废水中总氰化物的测定是环境水监测的主要项目。例2001年广州毒月饼事件，大庆某中学氰化物丢失。应急监测需要快速反应，常规检测技术难达到。 大庆石油管理局环境监测中心站 三、 FIA分析技术在环境监测中的应用 （一）水和废水中总氰化物(TCN)检测 目前国内外用于测定水中氰化物的检测方法有硝酸银滴定法、比色法、电极法。环境监测目前以分光光度法为主,无论使用什么显色剂,该方法均需要经过水样蒸馏、显色反应、比色分析步骤。操作复杂、费时，而且手工操作的因素将带来许多误差，影响结果的准确性。 流动注射技术可以实现自动化在线检测，避免人工操作的不确定因素，提高结果的准确性。 大庆石油管理局环境监测中心站 三、 FIA分析技术在环境监测中的应用 （一）水和废水中总氰化物(TCN)检测 1. TCN检测原理与过程 液态样品首先经0.45um滤膜过滤，与预热到143℃的磷酸混合，在通过紫外消解各种含CN-络合物，利用气体渗透膜使样品中蒸馏出来的气态HCN被NaOH溶液所捕集，再与氯胺T反应生成氯化氰，然后与吡啶-巴比妥酸生成紫色染料，加热温度到60℃，在570nm处比色测定。反应试剂最好也过滤。 大庆石油管理局环境监测中心站 三、 FIA分析技术在环境监测中的应用 （一）水和废水中总氰化物(TCN)检测 1. TCN检测原理与过程 大庆石油管理局环境监测中心站 三、 FIA分析技术在环境监测中的应用 （一）水和废水中总氰化物(TCN)检测 ①管路气液分离过程速度恒定，重现性、 稳定 性好。 ②与分离膜接触面积增大，提高气液分离效率， 灵敏度提高。 ③管径缩小，管路回压适当升高，减少由于气液 混合物温度过高造成膜破损，使用周期短问题。 气液分离系统 　　改造后氰化物气液分离系统安装试验 制作新压膜模块 更换膜材质 新系统安装 安装调试， 效果评定 2. FIA法检测TCN与传统分析技术的比较 从下表中不难看出，FIA法在与手工蒸馏法能达到同样检出限的同时，样品前处理过程大大简化，反应周期仅是原来方法的1/20，检测频率是原方法的3倍，可见，FIA分析法的优势是非常突出的。 大庆石油管理局环境监测中心站 三、 FIA分析技术在环境监测中的应用 （一）水和废水中总氰化物(TCN)检测 TCN 检测方法 QC-8000 FIA 流动注射法 吡啶-巴比妥酸分光光度法 取样体积 5ml 250ml 样品是否前处理前处理用时 无须复杂前处理，IN-LINE蒸馏，只需简单过滤。 样品加入甲基橙、乙酸锌等试剂进行蒸馏，用时40min左右。 显色时间 模块加热１min 水浴加热30-40min 反应周期 约3.5min 约70-80min 检测频率 27个／h 9-10个／h 方法检出限 2.0ug/L 2.0ug/L 3. FIA法的灵敏度、精密度实验研究 为了进一步研究此方法优点，我又对仪器的灵敏度、检出限、回收率及干扰影响做了初步的研究。（MDL的计算方法，水和废水监测分析方法规定） 大庆石油管理局环境监测中心站 三、 FIA分析技术在环境监测中的应用 （一）水和废水中总氰化物(TCN)检测 3. FIA法的灵敏度、精密度实验研究 a.MDL的计算方法（水和废水监测分析方法规定） 检出限为某特定分析方法在给定的置信度内可从样品中检出待测物质的最小浓度或最小值。所谓“检出”是指定性检出，即判定样品中存有浓度高于空白的待测物质。检出限除了与分析中所用试剂和水的空白有关外，还与仪器的稳定性及噪声水平有关。 大庆石油管理局环境监测中心站 三、 FIA分析技术在环境监测中的应用 （一）水和废水中总氰化物