N-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的合成研究.pdfVIP

第42卷第 12期 应 用 化 工 V01．42No．12 2013年 12月 App~edChemicalIndustry Dee，2013 Ⅳ．丙烯酰基邻苯二 甲酰亚胺 的合成研究 茅琦，倪惠琼 (安徽理工大学 化学工程学 院，安徽 淮南 232001) 摘 要：以丙烯酰氯和邻苯二甲酰亚胺钾盐为原料 ，丙酮为溶剂，合成Ⅳ_丙烯酰基邻苯--Ep酰亚胺。考察了反应原 料配比、反应温度和反应时间对反应产率的影响。结果表明，优化反应条件为： (丙烯酰氯)：n(邻苯二甲酰亚胺 钾盐)=4：1，在28 下反应8h，^L丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺的产率为54％。 关键词：Ⅳ-丙烯酰基邻苯二甲酰亚胺；丙烯酰氯；合成 中图分类号：TQ246．3；TQ422．2 文献标识码 ：A 文章编号：1671—3206(2013)12—2246—03 SynthesisofN—acryloylphthalimide MAOQi，NIHui—qiong (SchoolofChemicalEngineering，AnhuiUniversityofScienceandTechnology Huainan232001，China) Abstract：SynthesisoftheN—acryloylphthalimidefrom acryloylchloride，phthalimidepotassium andac— toneassolventwasstudied．Effectsoffeedingratio，reactiontemperatureandreactiontimeonyieldwere investigated．Theresultshowedthattheoptimum reactionconditionwereasfollows：theacryloylchloride tophthalimideof4：1，thetemperatureof28 ℃ ，thereaction timeof8h，andtheyieldofN—acryloyl phthalimidewas54％． Keywords：N—acryloylphthalimide；acryloylchloride；synthesis 邻苯二 甲酰亚胺及其衍生物是一类重要的有机 AVANCE．600核磁共振波谱仪 (CDC1为溶剂，TMS 中间体，在农药、医药、染料、增 白剂、光催化等各个 为内标)。 领域都有着广泛的应用 1J。邻苯二甲酰亚胺衍生 1．2 实验方法 物的合成研究主要分为两大类：①Gabriel法和 Ing— 1．2．1 丙烯酰氯的合成 在50mL烧瓶中，分别加 Manske法合成伯胺中间体；②Mitsunobu反应合成 入 15mL丙烯酸和 18mL氯化亚砜，连接尾气吸收 法 。 装置 ，升温至50℃，搅拌3～4h。停止反应，冷却至 Ⅳ一酰基邻苯--qa酰亚胺是一种潜在的精细化工 室温后静置40min，常压蒸馏 ，收集 75～76℃的馏 中间体，在染料、医药、增 白剂、农药等各个行业都有 分，最终得到的无色液体即为丙烯酰氯。 广泛应用 引，其特殊的分子结构也可以用于合成功 1．2．2 邻苯二 甲酰亚胺钾盐的制备 将 10g邻苯 二甲酰亚胺和80mL无水 乙醇分别加入到250mL 能高分子材料 。 烧瓶中，室温下搅拌，同时缓慢滴加一定量的80 L 本文通过对不同合成实验条件的