分散液相微萃取测定苹果中灭线磷马拉硫磷和毒死蜱残留.pdfVIP

农业环境科学学报 2010，29(9)：1840—1844 JournalofAgro—EnvironmentScience 分散液相微萃取测定苹果中灭线磷 马拉硫磷和毒死蜱残留 赵文婷 ，杨 中华 ，魏朝俊 ，赵建庄 (1．北京农学院农业部都市农业(tt方)重点开放实验室，北京 102206；2．中国农业大学理学院，北京 100193) 摘 要：采用液液分散微萃取与气相色谱一火焰光度检测器联用技术 ，提出了可用于苹果中有机磷农药残留检测的一种快速、灵敏 的新方法，并通过试验对提取条件进行了优化。结果表明，该方法成功地应用到苹果样本的检测。在优化的条件下最低检出限从 1．32～3．58P．gm·L～，相对标准偏差为 11．06％～15．39％，分析标准曲线采用五点法 (浓度从 0．5～20txgm·L一)来绘制，线性的变化从 O．9773-0．9976。为了评价样本的基质效应，用有机磷农药从3个不同浓度水平对样本进行添加，回收率从64．0％一89．0％，并且没有 发现基质效应。液液分散微萃取不仅操作简便而且有机溶剂使用量极少 ，是一种顺应时代要求的环境友好型萃取方法。 关键词：分散液相微萃取；有机磷农药；样品前处理 中图分类号：X830．2 文献标志码：A 文章编号：1672—2043(2010)09—1840—05 DispersedLiquidPhaseM icroextractionDeterminationofPhosphorus，SulfurDestroyedLineM alachyPhos- phorusandChlorpyrifosResidue ZHAOWen-ting，YANGZhong-hua2,WEIZhao-jun，ZHA0Jian—zhuang (1．KeyLaboratoryofUrbanAgriculture(North)，MinistryofAgriculture，BeijingUniversityofAgaculture，Beijing102206，China；2．Collegeof Science，ChinaAgricultureUniversity，Beijing100193，China) Abstract：Arapidandsensitivemethodbasedondispersiveliquid-liquidmicroextraction(DLLME)andgaschromatography-flamephoto- metricdetection(GC-FPD)hasbeensuccessfullyappliedtothedeterminationoforganphosphoruspesticidesresidues(OPPs)inapples．The factors thatinfluencedtheextractionwereoptimizedintheexperiment．Theoptimumconditions：5．0mLapplesamplewasplacedin10．0mL centrifugetube，thenthemixtureof1．5mLacetone(disperser)and30 L1，2一dichlorobenzene(extracter)wasinjectedintothesamplesolu— tionrapidly．Vibratefor1minutethencentrifugeattherateof3500r·min～for5minutes．theextractphasewassedimentedatthebottomof thecentrifugetube，transfer1 LtoGCsystemofranalysis．Undertheoptimumcondition，basedonsignal-to—noiseratio(S／N)of3，limitsof detectionrangedfomr 1．32to3．58I．Lg·mL～．Therelativestandarddeviations(RSD，n=3)werebetweenl1．06％and15．39％．Correlationco- effieientsvariedfrom 0．9773to0．9976．Thedevelopedmethodwassuccessfully ppliedintheanalysisofapplesamples．InordertoevMu— atethematrixeffectsofthesamples，organophosphoruspesticidewasaddedtotheapplesbyusing