创新实验结题—答辩.ppt

细鳞片可膨胀石墨聚苯胺导电 复合材料的制备研究 负责人：罗曦 指导老师：  创新点 采用纳米层状结构的微粉石墨作为模板进行制备的，石墨的纳米级薄片将较为均匀地分散到高分子材料当中，形成无机－有机复合材料。 应用 可膨胀石墨聚苯胺复合材料具有塑料的密度，又具有金属的导电性和塑料的可加工性，还具备金属和塑料所欠缺的化学和电化学性能。 广阔的应用前景和市场前景使其成为目前世界各国争相研究、开发的热门材料。 应用 细鳞片可膨胀石墨聚苯胺导电复合材料： 隐身材料 金属防腐材料 抗静电材料 电子化学品 研究目标 本课题的目标是制备一种具有优异性能的细鳞片可膨胀石墨/聚苯胺导电复合材料。找出可膨胀石墨的掺杂量对复合材料性能的影响规律；找出十二烷基苯磺酸钠对复合材料性能的影响规律；找出盐酸 对复合材料性能的影响规律；找出过硫酸铵对复合材料性能的影响规律。 实验步骤 一、可膨胀石墨的制备 称取82g提纯后的160～200目的石墨，加入预先配制好的混酸（硫酸与硝酸的体积比为5：1）320mL，搅拌均匀，10分钟后加入3.8g高锰酸钾，间歇搅拌60分钟，充分水洗，使pH值达到中性。然后抽滤，晾干，得到可膨胀石墨。 二、可膨胀石墨微粉的制备 取足量上述可膨胀石墨，放入500mL烧杯中，加入300mL纯净水，超声处理50小时，得可膨胀石墨微粉，直径在50um左右。 三、插层聚合 称取计量可膨胀石墨加入盛有大约500mL纯净水的烧杯中，加入计量的苯胺，搅拌均匀，然后用超声波处理3h，得到插苯胺插层的可膨胀石墨。 将上述体系放入冰水浴中，体系内温度控制在3℃～5℃，加入计量的浓盐酸，搅拌均匀后再加入计量的过硫酸铵溶液，搅拌均匀后加入计量的十二烷基苯磺酸钠，搅拌反应5h。 反应结束后抽虑，用纯净水洗涤数次，然后在70℃下干燥约12h，干燥后碾磨成粉末，得到可膨胀石墨聚苯胺复合导电材料。 结果与讨论 ①过硫酸铵用量对复合材料电导率的影响 过硫酸铵用量在8～12克这一范围内，电导率随过硫酸铵用量的增加而减小。聚苯胺分子链中存在着氧化型和还原型两种结构，只有在还原型和氧化型结构含量比较适中时，聚苯胺才会表现出较好的导电性，苯胺的聚合反应属氧化聚合，在反应体系中过硫酸铵为引发反应的氧化剂，过硫酸铵用量过大会导致反应体系的氧化性强，而使得聚合过程生成的氧化型的聚苯胺较多，从而导致生成的聚苯胺导电率较低，聚苯胺的导电性差势必要影响到复合材料的电导率。 ② 盐酸用量对复合材料电导率的影响 一般地，本征态的聚苯胺是不导电的。只有通过质子酸掺杂后其电导率才会大幅度地提升。这是由于掺杂后聚苯胺链上存在着单偶极子、双偶极子或孤子，正是这类偶极子或孤子(载流子)的存在与跃迁才使其具有了导电性。在复合材料制备过程中现场掺入HCl，H+ 将通过与分子链中N原子的反应，形成偶极子，而使苯胺具有导电性能。在一定范围内，盐酸的掺杂量越大，就会形成越多的偶极子，导电性就越好。 ③ 十二烷基苯磺酸钠用量对复合材料电导率的影响 十二烷基磺酸钠用量在0.2～0.9克这一范围内，随着十二烷基磺酸钠的用量增加，复合材料的电导率降低。 ④ 石墨用量对复合材料电导率的影响 石墨本身具有较高的导电性，石墨的加入会大幅提高聚本胺的导电性。因为石墨微粉的加入会填补聚苯胺颗粒之间的空隙，把聚苯按导电链之间的断带连接起来，从而使聚苯胺的导电阈值降低，在石墨加入量1.0～6.0克这一范围内，石墨加入的越多，空隙被填充的就越多，就使导电性增加的越多。 实验结论 ⑴细鳞片可膨胀石墨聚苯胺复合材料电导率随过硫酸铵用量的增加而降低，随盐酸用量的增加而升高，随十二烷基苯磺酸钠用量增加而降低，随石墨用量的增加而增加。 ⑵以4mL苯胺为基准，细鳞片可膨胀石墨聚苯胺复合材料制备最佳配比为:可膨胀石墨6.030克，浓盐酸6.0mL，十二烷基磺酸钠的用量0.420克，过硫酸铵用量7.987克。 * * 用四探针法对制得试样的电导率进行了测试，结果分析如下：