项目十三 微量元素的测定.ppt

（一）石墨炉原子吸收光谱法(GB/T 5009.12-2003) 1.原理　　样品经灰化或酸消解后，注入原子吸收分光光度计石墨炉中，电热原子化后吸收283.3nm共振线，在一定浓度范围，其吸收值与铅含量成正比，与标准系列比较定量。 分析步骤（1）　样品预处理 在采样和制备过程中，应注意不使样品污染。 粮食、豆类去杂物后，磨碎，过20目筛，储于塑料瓶中，保存备用。 蔬菜、水果、鱼类、肉类及蛋类等水分含量高的鲜样，用食品加工机或匀浆机打成匀浆，储于塑料瓶中，保存备用。 （2） 样品消解（根据实验室条件选用） 湿式消解法：称取样品1.00～5.00g于三角瓶或高脚烧杯中，放数粒玻璃珠，加10mL混合酸(或再加1～2mL硝酸)，加盖浸泡过夜，加一小漏斗电炉上消解，若变棕黑色，再加混合酸，直至冒白烟，消化液呈无色透明或略带黄色，放冷用滴管将样品消化液洗入或过滤入(视消化后样品的盐分而定)10～25mL容量瓶中，用水少量多次洗涤三角瓶或高脚烧杯，洗液合并于容量瓶中并定容至刻度，混匀备用；同时作试剂空白。 称样 浸泡过夜 消解 过滤 转移定容 混合酸 混合酸 ④亲和力 离子在离子交换树脂上交换能力称为离子交换树脂对离子的亲和力，不同的离子的亲和力不一样，其大小与离子的水合半径，离子的电荷数有关。 阳离子交换树脂的亲和力 不同价的离子，电荷越高，亲和力越大 Na+Ca2+Al3+Th4+(钍) 一价阳离子的亲和力顺序为： Li+H+Na+NH4+K+Rb+Cs+Ti+Ag+ 二价阳离子的亲和力顺序为：（了解） Mg2+Zn2+Co2+Cu2+Cd2+Ni2+Ca2+ 阴离子交换树脂的亲和力 对于强碱型 Cr2O72-SO42- I- NO3- CrO42- Br- CN- Cl- OH- F- Ac- 对于弱碱型 OH- SO42- CrO42- NO3- AsO43- PO43- Ac- I- Br- Cl- F- D、离子交换树脂的柱上操作 ①装柱 ②柱上操作 ①装柱 根据工作需要，选好树脂的类型和合适的粒度，先用4mol/lHCl溶液浸泡1-2天，以除去杂质，再用水漂洗至中性。 此时若是阳离子交换树脂，则被处理成H+式，若是阴离子交换树脂，则被处理成Cl-式。 也可以特殊处理，比如用NaCl溶液处理H+式阳离子交换树脂，则H+式转化为Na+式。 处理好的树脂可以用于装柱，或浸泡在蒸馏水中待用。 装柱步骤及要点 柱的下端要垫有玻璃棉或尼龙布，然后在有水的情况下，将处理好的树脂带水加入到柱中，最后在树脂层上面盖一层玻璃棉，以免在加液时冲动树脂层。 柱中的树脂应保持在液面之下，否则会因树脂层干涸而进入气泡，造成树脂柱的断路。 柱上操作 柱上操作包括：交换、洗脱和再生等过程。 交换 控制流速可以完成离子的交换过程，但是试液中离子总量不应突破交换树脂的交换容量。 洗脱 交换的逆过程。 再生 用适当的溶液处理（如3M HCl或1M NaOH溶液等）使树脂恢复交换前的形式称为再生。所以离子交换树脂可以反复使用 离子交换原理 第三部分 测定方法（重点） 通常情况测定食品中微量元素的方法有以下几种方法： 比色法 原子吸收分光光度法 滴定法：（不多） a、比色法 比色法主要根据生成络合物颜色的深浅，通过分光光度计进行比色测定。 根据络合物对光的吸收大小可以进行定量分析 分光光度计示意图 实验室分光光度计的分类 目前实验室有两种型号的分光光度计： 754紫外可见分光光度计 722可见分光光度计 754紫外可见分光光度计的使用方法 可测定的四种值：吸光度；透射比；斜率；浓度 步骤： 波长调整 调测试模式：按“功能键”进行切换 光源切换：紫外分光，波长范围“200~340nm”，用氚灯。 可见分光，波长范围“340~1000nm”，用钨灯。 “调零”用“黑的塑料比色杯”，“透射比”为“0” ，吸光度为“100” “调百” 用“空白液”， “透射比”为“100” ，吸光度为“0” 测量 722可见分光光度计的使用方法 可测定的值也是四种： 吸光度；透射比；斜率；浓度 测定步骤与754紫外可见分光光度计一样，只是722型不可以进行光源切换，只能在可见条件下进行测定。 含量计算 吸光度 含量 X=c/m X：样品中金属含量，μg/g C：由标准曲线查出的测定样品中金属含量，μg m：测定样品的质量，g 1 b、原子吸收分光光度法 紫外可见分光光度法是利用有颜色的络合物可吸收特定波长的光谱，从而根据分光光度计上的读数来定量测定样品中某种微量元素的含量。 而原子吸收分光光度法是利