酱油中各项指标的测定.doc

酱油中各项指标的测定 1， 可溶性无盐固形物。 样品中可溶性无盐固形物的含量按式（1）计算： X ＝ X2 － X1 ……………………………………………… 式中：X —— 样品中可溶性无盐固形物的含量，g/100mL; X2 —— 样品中可溶性总固形物的含量，g/100mL; X1 —— 样品中氯化钠的含量，g/100mL。 1)可溶性总固形物的测定 一，仪器 a）分析天平：感量0.1mg； b）电热恒温干燥箱； c）移液管； d）称量瓶：ф25mm。 二，试液的制备 将样品充分振摇后，用干滤纸滤入干燥的250mL锥形瓶中备用。 三，分析步骤 吸取试液（6.2.1.2）10.00mL于100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。 吸取上述稀释液5.00mL置于已烘至恒重的称量瓶中，移入（103±2）℃电热恒温干燥箱中，将瓶盖斜置于瓶边。4h后，将瓶盖盖好，取出，移入干燥器内，冷却至室温（约需0.5h），称量。再烘0.5h，冷却，称量，直至两次称量差不超过1mg，即为恒量。 四，计算 样品中可溶性总固形物的含量按式（2）计算： 五，允许差 同一样品平行试验的测定差不得超过0.30g/100mL。 2，氯化钠的测定 一，仪器 微量滴定管（注，苏美厂使用1ml普通刻度移液管和10Ml普通刻度移液管） （两个棕色试剂瓶，用来存放硝酸银标液和铬酸钾溶液。） 二，试剂 1,0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液：按GB/T 601规定的方法配制和标定。 (苏美厂的配置方法与国标有些区别) 配制方法 1）称取 17. 5 g 硝酸银，溶于10 00m L水中，摇匀。溶液贮存于棕色瓶中。 2） 标定 按 GB /T 9725-1988的规定测定。其中:称取0.22 g 于500- -600℃的高温炉中灼烧至恒重的工作基准试剂氯化钠，溶于70 mL水中，加10 mL淀粉溶液(10 g/l.)，以216型银电极作指示电极，217型双盐桥饱和甘汞电极作参比电极，用配制好的硝酸银溶液滴定。按CUB/T 9725-1988中6.2. 2 条的规定计算V。 硝酸银标准滴定溶液的浓度〔c(AgNO,)] ，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按下式计算: 式 中 : M — 氯化钠的质量的准确数值 V.—硝 酸银溶液的体积的数值 M-氯化钠的摩尔质量的数值,,单位为克每摩尔(g/mol)[M (NaCI) = 5 8. 442]. 2,铬酸钾溶液（50g/L）：称取5g铬酸钾，用少量水溶解后定容至100mL。 三，分析步骤 吸取2.00mL的稀释液（吸取5.0mL样品，置于200mL容量瓶中，加水至刻度，摇匀）于250mL锥形瓶中，加100mL水及1mL铬酸钾溶液，混匀。在白色瓷砖的背景下用0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液滴定至初显桔红色。同时做空白试验。 四， 计算 样品中氯化钠的含量按下式计算： 式中：X1 —— 样品中氯化钠的含量，g/100mL; V —— 滴定样品稀释液消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积，mL; V0 —— 空白试验消耗0.1mol/L硝酸银标准滴定溶液的体积，mL; C1—— 硝酸银标准滴定溶液的浓度，mol/L; 0.0585 — 1.00mL硝酸银标准滴定溶液[c(AgNO3)＝1.000mol/L]相当于氯化钠的质量，g。 五，允许差 同一样品平行试验的测定差不得超过0.10g/100mL。 3，全氮的测定 一， 仪器 a) 凯氏烧瓶：500mL； b) 冷凝器； c) 电热恒温干燥器； d) 氮球； e) 分析天平：感量0.1mg； f) 酸式滴定管：25mL； g) 移液管。 二，试剂 a) 混合指示液：1份0.2%甲基红乙醇溶液与5份0.2%溴钾酚绿乙醇溶液混合； b) 混合试剂：3份硫酸铜与50份硫酸钾混合； c) 硫酸：95%～98%； d) 2%硼酸溶液：称取2g硼酸，加水溶解定容至100mL； e) 锌粒； f) 40%氢氧化钠溶液：称取40g氢氧化钠，溶于60mL水中； g) 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液：按GB/T 601规定的方法配制和标定。 我厂所用试剂： a)混合指示剂：甲基红-溴甲酚绿指示剂,1滴 b)混合试剂：4.7g硫酸钾与0.3g硫酸铜 c)硫酸：98%，8ml d)玻璃珠,4-5粒 e)4%硼酸，35ml：称取4g硼酸，定容至100ml f)40%NaoH,40ml：称取40g，定溶至100ml g) 0.1mol/L盐酸标准滴定溶液 三，分析步骤 吸取试样2.00mL于干燥的凯氏烧瓶中，加入5g硫酸铜-硫酸钾混合试剂、10mL硫酸，在通风橱内加热（烧瓶口放一个小漏斗，将烧瓶45°斜置于电炉上）。待内容物全部炭化、泡沫完全停止后，保持瓶内