醋酸盐透析液中氯离子和乙酸的离子色谱法测定.pptVIP

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醋酸盐透析液中氯离子和乙酸的离子色谱法测定

醋酸盐透析液中氯离子和乙酸的离子色谱法测定 王存进 青岛普仁仪器有限公司 研究背景 透析液是一类含有多种离子和非离子物质的溶液,具有一定的渗透压,供直肠、腹腔或体外透析用 。 醋酸盐透析液含有Na+、K+、Mg2+、Ca2+、Cl-、乙酸等电解质。具有抑制细菌增长的功能,是最常见的透析液。 中华人民共和国医药行业标准YY0598—2006 (血液透析及相关浓缩物) Na+、K+、Mg2+、Ca2+等阳离子的测定可使用离子色谱法。 Cl-的测定采用AgNO3滴定法,乙酸的测定采用高效液相色谱法紫外检测(220nm)。 使用阴离子交换色谱-抑制电导检测可同时测定氯离子和乙酸。 透析液中各种组分的浓度(mg/L) Na+ 83251 K+ 2791 Mg2+ 428 Ca2+ 2471 Cl- 142372 乙酸 6195 稀释方案的确定 使用高容量色谱柱。 将样品逐级稀释得到了稀释10倍、20倍、50倍、100倍、200倍、500倍、1000倍、2000倍、5000倍、10000倍、20000倍和50000倍,并按照浓度由低到高的顺序依次进样。 稀释1000倍时乙酸在色谱图中明显可见,氯离子也未超过色谱柱的容量,采用稀释1000倍的样品进样分析。 氯离子与乙酸的测定 氯离子以常用的外标法定量。 乙酸采用标准加入法定量。 标准加入法示意图 标准加入法 可以看做是内标法与外标法的结合 很难配制与样品溶液相似的标准溶液或样品基体成份很高时,非常有效 每一个样品需要多次进样,工作量大 结语 以阴离子交换色谱-抑制电导检测可同时测定氯离子和乙酸。 设计合理的稀释方案可有效避免高浓度基体超载。 采用标准加入法可解决特殊样品的定量问题。 Question 1 高浓度基体中微量(痕量)组分测定的方案如何设计?

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