废水中类固醇物质的lcmsms检测方法优化及其在-应用生态学报.pdfVIP

应 用 生 态 学 报! #33 年# 月! 第#3 卷! 第# 期! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ! ‘)’0L0 VN/+*A N^ P[[A’0, J(NAN?] ，d0(7 #33 ，9: （# ）：$3#5B$3$$ 废水中类固醇物质的!#$#$ 检测方法优化 及其在养殖废水检测中的应用! ，# ，$ !! ，# ，% $ # 2 王! 松 ! 孙铁珩 ! ’()*+, -./0.1 ! 孙丽娜! 刘家女 # $ （东北大学资源与土木工程学院，沈阳333% ； 沈阳大学沈阳环境工程重点实验室，沈阳33%% ； 澳大利亚新南威尔士 大学水及废水技术中心，悉尼 % 2 #32# ； 中国科学院沈阳应用生态研究所，沈阳334 ； 南开大学环境科学与工程学院，天 津$3335 ） 摘! 要! 以固相萃取为预处理手段，用高效液相色谱6 串联四极杆质谱联用技术，针对澳大利 亚南威尔士州畜牧业废水中的丙酸睾酮等$ 种类固醇化合物含量建立了分析方法7 采用大 气压化学电离源，在正离子模式下，对色谱条件和质谱条件进行优化，其中，丙酸睾酮等5 种 9 化合物以质子化的准分子离子峰［8 9 : ］、另4 种化合物以产生了脱去水的离子峰［8 9 :6 : 9 # ; ］为母离子进行二级质谱扫描，以最大丰度确定定量离子对7 结果表明：该方法所建立的 $ 种化合物的 点标准曲线的线性相关范围为 = 333 ? ·@A B ，在该范围内，相关系数均 C 3D 3 ；各化合物的平均回收率在E$D 52F = D 23F ，相对标准差#D 3#F = %D #F ；除美 雌醇和雌三醇的灵敏度相对较低，检测限高于2 ? ·@A B 外，其余物质的检测限均低于2 ? ·@A B ；实际样品测定时，不同处理流程中各化合物的浓度均能得到较好体现，该方法能满足 检测要求7 关键词! 畜牧业废水! 类固醇! 液相色谱6 串联质谱! 大气压化学电离! 检测 文章编号! 33 B$$# （#33 ）#B$3#5B35! 中图分类号! OE! 文献标识码! P %’()(*+’(,- ,. !#$#$ /0’01)(-+’(,- )0’2,/ .,1 3’01,(/ 4,),5-/3 (- 6+3’06+’01 +-/ (’3 +7(4+’(,- (- .00/7,’ 6+3’06+’018 QPRS -N?，# ，$ ，-TR I’06)0?，# ，% ，’()*+, -./0.1$ ， # 2 -TR H’6* ，HUT V’*6W （!##$%$ ’$()*+$( , !-.-# /0%-0$$*-0% ，1