吡虫啉中间体-戊酯合成.docVIP

烯胺-戊酯研究报告 编 写： 校 核： 审 核： 目 录 1、实验目的 2 2、原料及产品物性 2 2.1 产品的性质和用途 2 2.2原材料及中间体性质 2 3、操作过程 4 3.1烯 胺 工 序 4 3.1.1反应方程式 4 3.1.2工艺流程方框图 4 3.1.3投料摩尔比 5 3.2戊 酯 工 序 5 3.2.1反应方程式 5 3.2.2工艺流程方框图 5 3.2.3投料摩尔比 6 4、结果与讨论 6 4.1参考生产资料熟悉工艺流程 6 4.2 工艺参数优化 7 4.2.1烯胺精制真空度 7 4.2.2烯胺收率对戊酯收率的影响 7 4.2.3 烯胺精馏时间的影响 9 4.2.4丙醛滴加时间的影响 9 4.2.5 丙醛滴加温度的影响 10 4.2.6 过量吗啉带水 11 4.2.7 丙醛、吗啉滴加方式 11 4.2.8 烯胺精馏+阻聚剂 11 4.2.9环化工艺优化 12 4.2.10 水解工艺优化 14 4.3材质实验 16 4.4其他工艺路线 17 4.5烯胺及环丁物提纯 17 4.6结论 19 5、原料成本比较 19 1、实验目的 集团公司扩大吡虫啉生产规模，对现有生产工艺流程进行改进，提高吡虫啉收率， 降低原料成本。我课题组负责烯胺戊酯合成工艺的改进，希望通过工艺的进一步优化，提高戊酯收率，降低原料消耗、成本。 2、原料及产品物性 2.1 产品的性质 化学名称：4－甲醛基戊酸甲酯，简称戊酯。 分子式：C7H12O3，分子量：144。 结构式： 物化性质：纯品为无色液体，比重0.992，久置发黄、发红，粗品为棕红色液体，酸性条件下易水解，沸点：202℃、55～60℃/5mmHg。 产品的 产品的质量 产品名称 外　　观 规　　格 戊酯 无色透明液体 ≥95％ 丙醛：分子量58，无色易燃液体，有刺激性臭味，溶于水，能与乙醇、乙醚混溶，在紫外光、碘或热的影响下，易被分解成二氧化碳和乙烷等，能聚合。相对密度：0.807（20℃）， 熔 点：－81℃ ，沸 点：48℃ ，闪 点：－9℃（闭杯），自 燃 点：207.22℃，爆炸极限：2.9％～17％，燃烧热值：1818千焦／摩尔。 储存于阴凉、通风的库房。远离火种、热源。库温不宜超过30℃。 无色油状液体，有吸湿性，有氨味能与水和一般有机溶剂混溶易燃。 相对密度：1.007（20℃） 凝 固 点：-7.5℃ 沸 点：128.9℃ 闪 点：37.78℃（开杯） 自 燃 点：310℃ 蒸 气 压：1333帕（23℃）吸入本品蒸气或雾强烈刺激呼吸道粘膜，可引起支气管炎、肺炎、肺水肿。高浓度吸入可致死。蒸气、雾或液体对眼有强烈刺激性，严重者可导致失明。皮肤接触可发生灼伤。吞咽本品液体可灼伤消化道，大量吞咽可致死。 8， 丙烯酸甲酯：分子量86，无色透明液体挥发性大，有类似大蒜的气味微溶于水，对粘膜有刺激作用。极易聚合有毒，空气中最高容许浓度为 10ppm，极限容许浓度为0.02毫克／升。 相对密度：0.949（25℃） 凝 固 点：－75℃ 沸 点：80.0℃ 闪 点：－2.78℃（开杯） 自 燃 点：468℃ 爆炸极限：2.8％～25％ 比 热：2千焦／（千克·℃） 蒸 气 压：13.33千帕（28℃） 苯：无色透明,易燃液体分子量78.11相对密度0.8794(20℃)熔点5.51℃沸点80.1℃闪点-10.11℃(闭杯)自燃点562.22℃蒸气密度2.77蒸气压13.33kPa(26.1 ℃)蒸气与空气混合物爆炸限1.4～8.0% 。不溶于水,与乙醇、氯仿、乙醚、二硫化碳、四氯化碳、冰醋酸、丙酮、油混溶 盐酸：澄清无色或微黄色发烟液体，是氯化氢的水溶液，有刺激性臭味，有毒。在空气中最大容许浓度为15毫克／立方米，有腐蚀性，能与一般金属起化学作用，并能腐蚀纤维。 相对密度：1.19(38％)1.1526(30％)凝 固 点：-17.14℃(10.81％) -62.25℃(20.69％) -46.2℃(31.24％)-25.4℃(39.17％) 恒 沸 点：108.58℃(101.3千帕,20.22％HCL) 3、操作过程 3.1烯 胺 工 序 3.1.1反应方程式 3.1.2工艺流程方框图 丙醛(滴加) 步骤及条件：投入吗啉、碳酸钾后降温至－5℃,开始滴加丙 吗 啉 醛(－3～－8℃),滴毕保温0.5hr(0-5℃)，再提至25～30℃ 碳酸钾 下保温两小时 吗啉水去精馏 吗啉带水终温：LT＜50℃／～5mmhg 烯胺精馏：＜12mmhg 回收吗啉 烯胺精馏终点：LT≤100℃，GT≤55℃ 烯胺粗收率：99～105％