铜铁试剂中铀的催化极谱测定.docxVIP

Sum167No.08ChemicalEngineer2009年第8期文章编号：1002-1124（2009）08-0043-04分析测试铜铁试剂中铀的催化极谱测定李悟庆，李霞（湖南省地质调查院，湖南湘潭411100）摘要：文章结合工作实践，阐述了铜铁试剂—乙酸-乙酸钠底液中铀的催化极谱法测定原理及方法，提出用（NH4）2CO3小体积沉淀分离干扰元素比Na2CO3效果更佳，论述了利用TBP萃淋树脂反相色层法分离干扰元素,通过沉淀分离干扰元素的技术条件进行了试验，研究了试剂浓度、酸度、放置时间、温度等条件对波高测定的影响因素。关键词：铀；铜铁试剂；反相色层；催化极谱测定中图分类号：O657.14文献标识码：ADeterminationofuraniumincupferronbycatalyticpolarographyLIWu-qing，LIXia(GeologicalSurveyofHunanProvince,Xiangtan411100,China)Abstract:Determinationprincipleandmethodofuraniumincupferron-aceticacid-sodiumacetatebasesolutionbycatalyticpolarographywasintroducedcombinedwork.Itwasbroughtoutthatseparatingresultswasbettertouse(NH4)2CO3smallsampledepositionthanNa2CO3.TheinterferenceelementswereseparatedbyTBPSIRinversedphasechromatography.Theeffectofseparatedconditionssuchasconcentrationofregents,acidity,storageperiodandtemperaturetothewaveheightwerestudied.Keywords:uranium;copper-ironandreagents;reversed-phasechromatography;catalyticpolarography铀(U)是原子能工业不可缺少的重要原料。铀的化学性质活泼,易与绝大多数非金属反应,能与多种金属形成合金。其在含有铜铁试剂的乙酸盐缓冲液中呈现尖锐的波形，此波形具有吸附波的性质，可用于微量铀的测定，示波极谱法测定铀已有许多报道[1-3]，其中测定矿石中铀最常用的分离方法是TBP（磷酸三丁酯）反相色层法，此法需用大量有机试剂，毒性大，工作时间长，劳动大，强度大。在工作中发现经TBP分离后的溶液，若不将TBP充分破坏，结果很不稳定。为此，催化极谱法则有着更好的选择性，方法则更为灵敏和准确。中，用水稀释至刻度，摇匀。此标准为：0.1mg·mL-1铀；吸取上述标准溶液10mL，加HCl10mL，用水稀释至刻度，摇匀。此标准为：1.0μg·mL-1铀；硫脲为5%的水溶液；铜铁试剂溶液：0.05%水溶液，使用时现配制；乙酸-乙酸钠溶液(0.02mol·L-1乙酸-1.0mol·L-1乙酸钠，内含有2%乙二胺四乙酸二钠)：在含20g乙二胺四乙酸二钠的溶液中加入1.8mL乙酸及130g乙酸钠溶解后，用水稀释至1000mL，摇匀。（用精密PH5试纸检查）；铁钙共沉淀剂：30gFeCl3和2gCaCO3溶于10mLHCl中，用水稀释至100mL。1.2测定方法将小烧杯中加入一定量的铀标准溶液，低温蒸干；准确加入乙酸-乙酸钠缓冲液10mL，0.05%铜铁试剂0.5mL，摇匀；在原电位-0.25V处，用导数标极谱波作图。1实验部分1.1仪器与试剂JP-2型示波极谱仪三电极系统。铀标准溶液：称取U3O（8也可将硝酸铀或醋酸铀置于850～960℃灼烧1h，取出冷却后，于干燥中放置30min）0.1179g，加10～15mL王水溶解，用HCl赶去HNO3，再加HCl10mL，移入1000mL容量瓶1.3样品测定（1）称取0.2000g（0.1000～0.5000g）样品于小烧杯中，加入铁、钙混合液2mL，10mLHCl和1mLH2O2，加热溶解并蒸发到湿盐状，加入2g（NH4）2CO3（或10%的Na2CO320mL）后，用水稀释到30mL，加收稿日期：2009-05-08作者简介：李悟庆（1971-），男，工程师，从事化学分析方面的研究工作。李悟庆等：铜铁试剂中铀的催化极谱测定2009年第8期44表2pH值、放置时间与波高的关系Timeandplaceoftherelationshipbetweenwaveheight5%的硫脲2mL，加热煮沸1～2min，冷却，移入50mL容量瓶，用水稀