铜铅锌的分析.docVIP

铜、锌、铅 （矿石和精矿） 化 学 分 析 2006年11月9日 安溪安圣矿业有限公司 芜湖季—渤拟定 目 录 1.矿石中水份的测定…………………… 3 2.矿石及锌精矿中Zn的化学方法测定改进 …………………………………………4 3.矿石及铅精矿中pb的改进方法………7 4.矿石及铜精矿中Cu—改进方法………11 5.矿石中微量Cu的分析…………………14 6.铁矿石中Cu的分光度测定……………16 7.矿石及精矿中As的测定………………18 8.矿石及精矿中Ca、Mg………………… 20 9.化验前请先阅读注意事项. 矿石中水份测定 本方法系指矿石中吸附水（H2O－）的测定。 一、所需设备及器皿 1、干燥箱； 2、称量并：20ml； 3、干燥器φ150mm。 二、操作步骤 称取1.000g矿样，放入已经称重的称量并中，半开并盖，置于105-1100C干燥箱内2h，取出后盖好并盖放入干燥器中冷至室温，称量（称量前微启并盖，使并内压力与大气平衡），再放干燥箱内干燥1h，再放入干燥器中冷却，并称至横重为止。 计算：H2O－＝×100 式中：m1—未干燥前矿样与称量并质量（g） m2—在105-1100C干燥后样品和重量(g) m—试样重（g） 矿石及锌精矿中Zn的化学方法测定改进 2006年11月3日 本方法适用于Cu、pb、Zn矿石和Zn精矿中Zn＞1%的测定 一、原理 矿样先以HCL加热溶介，使S化物分介出H2S↑气体逸出＋HNO3与原溶液中HCL成王水，再分介用单一HCL不溶物。 加硫酸冒烟高温破坏C化物，并使pb形成硫酸盐沉淀、加氨水使Fe生成Fe(OH)3沉淀＋过硫酸铵使Mn生成二氧化锰过滤分离Fe、Al、Mn干扰元素。 溶液中的Zn和Cu此时已与氨生成Cu－NH3络合物和Zn－NH3络物合。 加入Na2S2O3、KF、TU是破坏Cu-NH3络合物掩蔽残存Fe、Al、Mn。 调整Ph5.5-6以标准EDTA溶液滴定Zn。 矿样中Si高时需＋NaF溶介F与Si生成SiF4气体，跑到空气中而被清除。 试样也可以硝酸—氯酸钾分介＋（NH4）2SO4除去pb干扰（生成pbso4过滤分离） 二、试剂 1、HCL　P1.12； 2、HNO3　P1.42； 3、H2SO4　P1.84； 4、NaF；(氟化纳) 5、NH4OH；（氢氧化铵） 6、过硫酸铵； 7、饱和硫脲； 8、洗涤液（NH4）2SO4：2%； 9、Na2SO3；（亚硫酸纳） 10、PH5.5-6.2缓冲溶液： 100gNaAC溶于500ml水中＋冰HAC 5ml（调PH）。 11、EDTA二Na：18.6gEDTA加水微热溶介，冷至室温稀1L，放置三天后标定。（若样品含Zn量低，可将此标准液稀释1倍使用） 12、5g/升XO：0.5g二甲粉橙+100ml水（限用10天） 13、标定： 称三分0.1000g99.99%纯Zn放入300ml缩口烧杯中＋10ml(1+1)HCL盖表皿，低温加热至全溶介取下冷稀约150ml左右+ld0.5%甲基橙用（1+1）氨水和（1+1）HCL调至溶液恰变红+20mlPH5.5-6HAC-NaAC缓冲液+5g/L XO 2d用EDTA滴至紫红→亮黄。 TZn= 　　　　　　 或TZn＝Zn%X G—纯Zn重；　　　　　　Zn%—标样含Zn%； V—耗EDTA　ml；　　　　　G—称标样重； 　　　　　　　　　　　　V—耗EDTA ml。 三、操作步骤： 矿石溶样： 称0.2000-0.5000g矿样于250ml烧杯中+15ml-20ml HNO3低温加热5-6分钟，取下稍冷+1-2gKClO3（氯酸钾）继续加热并蒸至剩5ml取下稍冷+水近100ml+3g(NH4)2SO4加热煮沸。 精矿及难溶矿石： 称0.2000-0.5000g 矿样于250ml烧杯中+少许水润湿+10mlHCL低温溶5-6分钟+0.5-1.0gNaF摇动溶介后加热片刻取下稍冷+HNO3　5-10ml低温溶至1-2ml+5ml（1+1）H2S冒烟至湿盐状。H2SO4烟时+2ml高氯酸继续蒸干） 取下稍冷、吹洗表面皿及杯壁+3-5g硫酸铵，摇动溶介液（包括沉淀）+NH4OH（氨水）　30ml+（NH4）2S2O8　1-2g沸3-5分钟，取下冷近室温补+氨水5-7ml，移入200ml容量并中稀至刻度。 用快速定量滤纸干滤，去掉初流出的溶液约15ml左右再以100ml容量并收集100ml溶液将此100ml溶液转入300ml缩口烧杯中，沸5-10分钟去掉大部分氨，取下、冷、d+ld0.5%甲基橙用（1+1）HCL中