二氧化硅含量的测定钼蓝光度法.docVIP

ICS 71．060．40 H 12 YS 中华人民 共和 国有色金属行业标准 YS／T 534．3—2007 代替YS／T 534．3—2006 氢氧化铝化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 Chemical analysis methods of aluminium hydroxide —Part 3：Determination of silicon dioxide content --Molybdenum blue photometric method 2007-1 1-14发布 2008-05-0 I实施 国家发展和改革委员会 发布  YS／T 534．3—2007 刖 吾 YS／T 534--2007氢氧化铝化学分析方法》是对YS／T 534 2006(原GB／T 6610 2003)的修订， 共分为5部分： ——第1部分：水分的测定重量法 ——第2部分：烧失量的测定重量法 ——第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光度法 ——第4部分：三氧化二铁含量的测定邻二氮杂菲光度法 ——第5部分：氧化钠含量的测定 本部分为第3部分。 本部分代替YS／T 534．3 2006(原GB／T 6610．3 2003)。 本部分是对YS／T 534．3—2006《氢氧化铝化学分析方法第3部分：二氧化硅含量的测定钼蓝光 度法》的编辑性整理。 本部分由全国有色金属标准化技术委员会提出并归口。 本部分由中国铝业股份有限公司郑州研究院负责起草。 本部分由中国铝业股份有限公司山东分公司起草。 本部分主要起草人：张文诚、程亚娟。 本部分所代替标准的历次版本发布情况为： ——YS／T 534．3—2006(原GB／T 6610．3 2003)。  YS／T 534．3—2007 氢氧化铝化学分析方法 第3部分：二氧化硅含量的测定 钼蓝光度法 1范围 本部分规定了氢氧化铝中二氧化硅含量的测定方法。 本部分适用于氢氧化铝中二氧化硅含量的测定。测定范围：0．005％～o．230％。 2方法原理 试料用碳酸钠一硼酸熔融，将熔融物用硝酸溶解后，在pH 0．80～pH 0．85的硝酸介质中，使硅酸与 钼酸形成硅钼杂多酸。然后，在酒石酸一硫酸介质中，用氨基磺酸或抗坏血酸选择还原为硅钼蓝。于分 光光度计波长815 nm处，测量其吸光度。 磷、钒共存时，其w(V：O。+P：O。)≤0．02％对测定无影响。 3试剂 3．1硼酸：优级纯。 3．2无水碳酸钠：优级纯。 3．3硫酸：(1+1)。 3．4硝酸：(3．00 mol／L)。 3．5混合酸：称取33．0 g酒石酸溶于水中，加水至60 mL，混匀(必要时过滤)。加硫酸(3．3)至 1 000 mL，混匀。如溶液发黄需另配。 3．6钼酸铵[(NH。)。Mo，O：；·4H：0]溶液(100 g／L)：必要时过滤，如沉淀较多需重配。贮存于聚乙 烯瓶中。 3．7还原剂 3．7．1氨基磺酸溶液：将7．00 g无水亚硫酸钠溶解于50 mL水中，加入1．50 g 1-氨基2一萘酚一4一磺酸 (c，。H。NO。s)，搅拌使之溶解。在另一烧杯中，将90．00 g无水偏重亚硫酸钠(NazSzOs)溶解于900mL 水中。将两种溶液合并，并稀释至1 000 mL，混匀。使用前用慢速定量滤纸过滤。此溶液低温避光贮 存于聚乙烯瓶中，可稳定20天。 3．7．2抗坏血酸(C。H。O。)溶液(20 g／L)：使用时配制。 3．8二氧化硅标准贮存溶液：称取0．500 0 g基准试剂二氧化硅(预先用玛瑙研钵研细，于1 000C灼烧 2 h，置于干燥器中冷却至室温)，置于铂坩埚中，加入5．0 g碳酸钠(3．2)，搅匀，再覆盖0．5 g，盖上坩埚 盖，置于950％：高温炉中熔融12 min，取出稍冷。加入热水，低温加热待熔块松动后，将溶液和熔块移人 聚四氟乙烯烧杯中，用热水充分洗净坩埚和盖。将烧杯置于电热板上，加热至熔块全部溶解后，取下冷 却至室温。将溶液移入预先加有约600 mL水的l 000 mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀，立即移人 聚乙烯瓶中保存。此溶液1 mL含0．5 mg二氧化硅。 3．9二氧化硅标准溶液：移取25．oo mL二氧化硅标准贮存溶液(3．8)于500 mL容量瓶中，用水稀释 至刻度，混匀，移入聚乙烯瓶中。此溶液1 mL含25 pg二氧化硅。使用时配制。 3．10基体溶液：称取13．0 g碳酸钠(3．2)缓慢加入预先盛有253 mL硝酸(3．4)的1 000 mL烧杯中， 加入36．8 g硝酸铝[AI(NO。)。·9H：O]、5．0 g硼酸(3．1)，加水至约500 mL，加热煮沸，滴加高锰酸钾  YS／T 534．3—2007 溶液(1．0 g／L)至呈明显的红色并在2 min内不褪色，再加2