丝光棉-再生纤维素纤维混纺织物定量研究.docVIP

丝光棉/再生纤维素纤维混纺织物定量研究摘要：本文考察了甲酸/氯化锌法、60%硫酸法、近红外光谱法、显微投影法4种方法在丝光棉/再生纤维素纤维混纺织物定量分析中的应用情况。结果表明，甲酸/氯化锌法和近红外光谱法都无法用于丝光棉/再生纤维素纤维的定量分析，60%硫酸和显微投影法用于丝光棉/再生纤维素纤维混纺织物定量是可行有效的。同时对投影法的关键控制点进行了总结。 关键词：丝光棉；再生纤维素纤维；定量分析 丝光棉产品相比普通棉成本较高，终端消费品一般是高档POLO衫、T恤、衬衫和商务袜等，所以在丝光棉混纺产品中，丝光棉含量的准确定量对于消费者和生产厂家来说都非常重要。在实际使用中，丝光棉经常与粘纤、莱赛尔等再生纤维素纤维混纺，但用现有的“棉/再生纤维素纤维混纺织物的定量分析方法-甲酸/氯化锌法”的测试条件检测时经常会出现偏差。本研究的目的是为了确定丝光棉/再生纤维素纤维混纺织物合适的定量分析方法。 1 试验 1.1 材料、试剂及仪器 1.1.1 材料 不同风格、不同处理方法的丝光棉10种，粘纤面料1种，莱赛尔面料1种；丝光棉/莱赛尔混纺样品59个。 1.1.2 试剂 甲酸/氯化锌溶液：20g无水氯化锌和68g无水甲酸加水至100g；稀氨溶液：取氨水20mL（密度为0.880g/mL）用水稀释至1L；硫酸溶液：60%（质量分数）。 1.1.3 仪器 显微投影仪、AntarisⅡ傅里叶变换近红外分析仪。 1.2 试验方法 1.2.1 甲酸/氯化锌法 GB/T 2910可以采用两种试验条件，一种是试样在（70±2）℃下保温20min，第二种是在（40±2）℃下保温2.5h。在试验温度下处理规定的时间后，用已知重量的玻璃砂芯坩埚过滤，不溶纤维留在烧瓶中，然后用甲酸/氯化锌试液10mL 洗涤，再用热水充分洗涤，用冷的稀氨溶液中和洗涤，让不溶纤维浸没于稀氨溶液中10min，真空抽吸排液，用冷水洗涤数次，最后，用水把不溶纤维全部移入玻璃砂芯坩埚中，真空抽吸排液，把玻璃砂芯坩埚及纤维烘干、冷却、称重。 1.2.2 60%硫酸法 准确称量1g左右的干燥试样并记录其重量，精确到0.1mg。把测试样移入锥形瓶中，加入50mL～150mL的60%的硫酸并振荡1分钟，在15℃～25℃下静放5分钟；再次振荡，并静放15分钟；进行第三次振荡并用坩埚抽滤留下不溶物，每次用10mL60%的硫酸溶液冲洗锥形瓶3次，把冲洗液倒入坩埚中，靠重力排液至少1min后再用真空抽吸。用水连续洗涤若干次，稀氨水中和两次，再用冷水洗涤，每次洗涤先重力排液再抽吸排液。最后将坩埚和残留物烘干，冷却，称重。 1.2.3 近红外光谱法 将样品的测试面直接放在测试口上，旋转采样器固定钮压住样品，在4000 cm-1～500cm-1波数范围内扫描，采集样品的衰减全反射红外光谱谱图。仪器分辨率：8cm-1，扫描次数：32 次。光谱采集后，用偏最小二乘法建立定量分析模型，对待测样品进行预测。 1.2.4 显微投影法 （1）样品制备：将试样平行整理成束状，用哈氏切片器切取长度为0.4 mm左右的纤维片段，并将纤维片段全部放置在载玻片上，不得丢失。滴入适量液体石蜡或甘油，用镊子搅拌，使之均匀分布在介质内，然后盖上盖玻片。盖时注意，应先去除多余的介质混合物，保证盖上盖玻片后不会有介质从中挤出，以免纤维流失。 （2）测量：将载玻片放在显微投影仪载物台上放大500倍投影成像，观察进入屏幕的各类纤维，根据纤维的形态结构特征鉴别其类型，并测量其直径和记录根数。每种纤维至少测量100根，若试样纤维直径存在明显不均匀，则测量根数不少于300根，若某种类纤维含量较低，试样中该类纤维总根数不足，则测量试样中所有该类纤维根数，计数纤维总根数不少于1500根。根据测量纤维的直径和根数从而计算出各种纤维的重量百分含量。 2 结果与讨论 2.1 甲酸/氯化锌法的考察 GB/T 2910.6 甲酸/氯化锌法没有给出丝光棉的质量修正系数，对修正系数确定如下：取10个1g左右的丝光棉纤维试样，分别按照1.2.1步骤进行处理，修正系数d值由公式（1）计算。棉纤维的质量修正系数结果见表1和表2。 d=m0/m1 （1） 式中： m0――溶解前试样干重，g； m1――溶解后试样干重，g。 通过表1的结果可以看出，70℃下溶解40min时，丝光棉的质量修正系数d值在1.02到1.36之间，另外有的样品纤维损伤比较严重，在过滤时为絮状物，无法完全收集。说明丝光棉在此试验条件下的质量修正系数非常不稳定，其中不乏损失严重无法称重的情况，因此无法用甲酸/氯化锌法“70℃下溶解40mi