原子发射光谱仪_图文-课件（PPT-精）.ppt

在有气体的石英管外套装一个高频感应线圈，感应线圈与高频发生器连接。当高频电流通过线圈时，在管的内外形成强烈的振荡磁场。管内磁力线沿轴线方向。管外磁力线成椭圆闭合回路。一旦管内气体开始电离（如用点火器），电子和离子则受到高频磁场所加速，产生碰撞电离，电子和离子急剧增加，此时在气体中感应产生涡流。这个高频感应电流，产生大量的热能，又促进气体电离，维持气体的高温，从而形成等离子炬。 环状结构可以分为若干区，各区的温度不同，性状不同，辐射也不同。 （1）焰心区 感应线圈区域内，白色不透明的焰心，高频电流形成的涡流区，温度最高达10000K，电子密度高。它发射很强的连续光谱，光谱分析应避开这个区域。试样气溶胶在此区域被预热、蒸发，又叫预热区。 （2）内焰区 在感应圈上10 -20mm左右处，淡蓝色半透明的炬焰，温度约为6000 -8000K。试样在此原子化、激发，然后发射很强的原子线和离子线。这是光谱分析所利用的区域，称为测光区。测光时在感应线圈上的高度称为观测高度。 （3）尾焰区 在内焰区上方，无色透明，温度低于6000K，只能发射激发电位较低的谱线。 光路图 (一)棱镜 三、检测系统 用眼睛观察试样中元素的特征谱线的强度大小来确定试样的含量及组成。 等离子炬管分为三层。最外层通Ar气作为冷却气，沿切线方向引入，并螺旋上升，其作用：第一，将等离子体吹离外层石英管的内壁，可保护石英管不被烧毁；第二，是利用离心作用，在炬管中心产生低气压通道，以利于进样；第三，这部分Ar气流同时也参与放电过程。中层管做成喇叭形,通入Ar气，起维持等离子体的作用。内层石英管内径为1--2mm左右，载气带着试样气溶胶由内管进入等离子体内。 用Ar做工作气体的优点：Ar为单原子惰性气体，不与试样组份反应,不会形成难离解的稳定化合物，也不象分子那样因离解而消耗能量，有良好的激发性能，本身光谱简单。 工作原理：高频电能通过电感耦合到等离子体所得到的外观上类似火焰的高频放电光源。 分 析 性 能 1、 激发温度高，有利于难激发元素的激发；离子线强度大，有利于灵敏线为离子线的元素的测定。 2 、原子化程度高，原子在等离子停留时间长，原子化完全，化学干扰小，基体效应小，稳定性好，谱线强度大。 3、自吸效应小；样品在惰性气氛中蒸发，光谱背景小。 应用：分析液体的最佳光源；高、低、微含量金属和难挥发元素的分析测定。 不足：对气体和一些非金属等测定的灵敏度低；固体进样问题有待解决;仪器昂贵；维持费高。 二、分光系统 作用：将激发试样所获得的复合光分解为按波长顺序排列的单色光。 常用的分光元件：棱镜——棱镜光谱仪 光栅——光栅光谱仪 棱镜对光的色散作用基于光的折射现象 棱镜的分辨能力取决于棱镜的几何尺寸和材料 不同波长的光在同一介质中具有不同的折射率。 玻璃、石英、岩盐等材料制成的 折射率（科希公式）： 棱镜的光学特性可用色散率和分辨率来表征 分光元件把不同波长的光分散开的能力 1、色散率： i θ1 α θ2 （1）.角色散率（d?/d?）：两条波长相差为d?的光线被棱镜 色散后所分开的角度的大小。 在400~800nm波长范围内，玻璃棱镜比石英棱镜的色散率大。在200~400nm波长范围内，由于玻璃强烈地吸收紫外线，只能用石英。800~1200nm用岩盐。 同一材料的棱镜，波长越短，折射率越大，角色散率越大。 线色散率除了与角色散率有关外，还与投影物镜 的焦距以及焦面与光轴的夹角有关， 可以证明： f—照相物镜焦距； ε—焦面对波长为?的主光线的倾斜角。 采用长焦距物镜和减小ε可增大色散能力。 3.倒线色散率（ d?/ dl ）：焦面上单位长度内容纳的波长数。 2.线色散率（dl/ d?）：波长相差为d?的两条谱线在焦面 上被分开的距离。 ---根据瑞利准则恰能分辨的两条谱线的波长差 ---两条谱线的平均波长 2、理论分辨率: 若两条谱线的平均波长为λ,当它们的波长之差达到Δλ时刚好能分辨清楚，如图，则分辨率 λ λ+Δλ 一般光谱的分辨率在5000~60000之间 例：某光谱仪在300nm附近分辨率为50000， 表明在此波长附近，波长差大于0.006nm两条谱线才能被分开。 （二）、光栅 光栅实际上是一