测尼龙6的含水率.pptx

测尼龙6含水率 实验报告 指导老师： 组员： 实验准备 尼龙6，又叫PA6，聚酰胺6，聚己内酰胺，化学式C6H13NO，分子量115.1735，熔点220 °C，沸点255°C （ 760 mmHg ），玻璃化温度50℃（有些文献上记载是40℃），闪点102.2°C。 塑料中含有一定量的水分，通常以试样原质量与试样失水后的质量之差与原质量之比的百分比来表示。 一般水分的存在对塑料的性能及成型加工会产生有害的影响，而且水在高温下会汽化，使制品产生气泡。 目前广泛使用的测定水分含量的方法有： 干燥恒重法、汽化测压法和卡尔．费休试剂滴定法 主要 方法 （一）干燥恒重法 是将试样放在一定温度下干燥到恒重，根据试样前后的质量变化，计算水分含量。 （二）汽化测压法 是利用水的挥发性。在一个专门设计的真空系统中，加热试样，试样内部和表面的水蒸发出来，使系统压力增高，由系统压力的增加，求得试样的含水量。 （三）卡尔．费休直接电量滴定法 原理：存在于试样中的任何水分（游离水或结晶水）与已知滴定度的卡尔费休试剂（碘、二氧化硫、吡啶和甲醇组成）进行定量反应。反应式如下： H₂O+I₂+SO₂+3C₅H₅N→2C₅H₅N·HI+C₅H₅N·SO₃ C₅H₅N·SO₃+CH₅OH→C₅H₅N·HSO₄CH₃ 用卡尔费休水分测定仪滴定 实验原理 实验仪器与样品 真空干燥箱（DZF型，北京市永光明医疗仪器有限公司） 表面皿3个 分析天平（0.0001g） 样品：尼龙6颗粒， 乳白色半透明颗粒 实验步骤 1.将样品均分为3份，用分析天平分别称出质量，并记录； 2.设置真空干燥箱温度为 65℃ ，将样品放入干燥箱中烘干; 3.每24h称量一次，当前后两次称量之差小于0.001g时，取出样品，干燥恒重完成，记录烘干后的质量，根据公式计算含水率。 实验过程 1.称取样品总质量 M总=11.9290g 2.大致均分样品，称取三份样品质量 m11 =52.3794g M表面皿1=48.7737g m1 =3.6057g m21 =52.6770g M表面皿2=48.6862g m2=3.9888g m31 =52.9892g M表面皿3=48.6554g m3=4.3338g 4.将样品放入真空干燥箱内，温度为65℃ 5.烘干至恒重（前后两次称量质量之差小于0.001g） 实验数据记录 m14 =52.3427g M表面皿1=48.7737g m1 ”=3.5690g m25 =52.5831g M表面皿2=48.6882 g m2” =3.8949 g m34 =52.8862 g M表面皿3=48.6554 g m3” =4.2308g 6.计算含水率 实验结果与反思 1.查文献知：由于含有酰胺基而具有 吸水性，吸水率的大小随尼龙品种和聚集态结构等的不同而不同。尼龙6和尼龙66最高能从潮湿空气中吸收质量分数10%的水分，在一般湿度环境下也能吸收质量分数2%到4%的水分。 2.由此可分析：在误差允许范围内，实验结果是符合要求的。但仍有一定的误差，分析误差原因如下： （1）恒重定义中很重要一点是连续两次干燥或灼烧后称定的质量差异不超过规定范围（中国药典规定是小于0.3mg）。由于实验环境（如分析天平称量的时候，最后一位数起伏不定、样品从干燥箱中取出后，在称量之前的静置冷却过程中，会吸收部分空气中的水分）的影响，我们将恒重范围放大至0.001g。 （2）分析天平读数未读取3次取平均值 结果分析 反思 1.在烘干温度的选择上 已知知识：烘干温度过低，会导致烘干时间过长，影响实验进度；温度过高，会导致PA6软化。经验温度为60-70℃，因此选用了65℃。 文献记载：烘箱加热烘干方法该方法主要针对力学性能测试样品测试需要。设定温度 110℃／鼓风。根据测试情况 ，烘箱处理大约 8 h左右 ，基本上已经达到恒重 ，通过称重可以获得样品的含水率。 由于缺少资料准备，根据经验选择了65℃，导致实验进程拉长。 2.操作方面 (1)样品静置冷却应在无水的环境中进行。 (2)分析天平的标准称量操作方法是同一样品进行三次称量，取平均值，以消除偶然误差。 结果：致使误差增大。