微波重量法快速测定磷石膏中总磷.pdf

第42卷第4期 广 州 化 工 Vo1．42 No．4 2014年 2月 GuangzhouChemicalIndustry Feb．2014 微波重量法快速测定磷石膏中总磷 彭 桦，方世祥，杨稳权 ，何海涛，宗世荣 (云天化云南磷化集团磷资源开发利用工程技术研究分公司，云南 昆明 650113) 摘 要：先用微波消解代替传统消解，后用微波技术代替传统沉淀、干燥技术，提高了分析效率、具有快速、成本低、结 果准确 、操作简便轻松、便于推广的特点 ，结果与 (JC／T2073—2011)方法测定磷石膏中总磷相比较，无显著性差异。 关键词 ：磷石膏中总磷测定；微波消解；微波沉淀；微波干燥 中图分类号 ：TQ440．72 文献标志码 ：A 文章编号 ：1001—9677(2014)04—0124—03 M icrowaveW eightM ethodforRapidDetermination ofTotalPhosphorusinPhosphogypsum PENGHua，FANG Shi—xiang，YANGWen—quan，HEHai—tao，ZONGShi—rong (PhosphoursResourcesDevelopmentandUtilizationofEngineeringandTechnology ResearchBranch，YunnanPhosphateGroup，YunnanKunming650113，China) Abstract：Withmicrowavedigestionfirstinsteadoftraditionaldigestion，afterusingmicrowavetechnologyinsteadof traditionalprecipitationanddryingtechnoloyg ，theefficiencyoftheanalysiswasimproved，whichwasfast，low cost，and theresultswereaccurate，simpleoperation，andeasytopromoteeasily．TheresultcomparedtousingJC／T2073—2011to determinetotalphosphorusinphosphogypsum wasnosignificantdifferences． Keywords：determination oftotalphosphorusinphosphoygpsum；microwavedigestion；microwaveprecipitation； microwavedrying 磷石膏是湿法生产磷酸的副产品，每生产 1t磷酸产生约 (体积比)；混合磷标准溶液 (GSBG62008—90)，深圳普分科 5t磷石膏 ，随着节约型社会的建设和循环经济 的发展，磷 技 。 石膏的利用前景诱人而广阔，正确、高效的检测手段显得尤为 喹钼柠酮沉淀剂的制备： 重要。喹钼磷酮重量法 (JC／T2073—2011)是磷石膏中总磷测 溶液 a：称取70g钼酸钠于400mL烧杯中，用 100mL水 定的仲裁法 ，方法精密度高，准确度好。但工业上大量采用 溶解 。 的是光度法 (磷钒钼黄及磷钼蓝)和容量法，是因重量法分析 溶液 b：称取60g柠檬酸于 1000mL烧杯 中，用 100mL 过程长、耗时、耗电、成本高、操作繁琐 ，所以较少使用。本 水溶解，加 85mL硝酸。 文探讨了用微波重量法快速测定磷石膏中总磷的方法。 溶液 C：将溶液a加到溶液b中，混匀。 溶液 d：将溶液35mL硝酸和 100mL水