面粉中滑石粉的X射线衍射分析.docxVIP

文章编号 :100626144 (2006) 0620651204面粉中滑石粉的 X 射线衍射分析王承明 3 1 ,2 , 潘峰1 , 高滢1 , 吴谋成1 ,2(1 . 华中农业大学食品科学技术学院 ; 2 . 农业部食品安全评价重点开放实验室 ,武汉 430070)摘要 :通过四氯化碳分离或高温灰化 , X 射线衍射分析测定面粉中掺入的滑石粉 。其中灰化处理适宜温度为 500～750 ℃。该方法简便 、快速 ,灵敏度高 ,样品用量少 ,准确 可靠 ,可推广为检测面粉质量的一种较理想的手段 。关键词 :面粉 ;滑石粉 ; X 射线衍射分析中图分类号 : T G115 . 22 + 2 ; TS207 . 3文献标识码 : A1前言为了改善面粉的观感并增加重量 ,一些生产厂家在其中添加有害健康的廉价滑石粉 。目前滑石粉的分析方法有两类 ,即感官鉴定和化学法[ 1 - 3 ] 。感官鉴定通过直接观察或灼烧观察 ,其准确性和灵敏度差 ,难于定量 ;化学法是利用部分元素分析间接鉴定滑石粉 ,方法有络合滴定法 、M g 试剂法及 SiO2 法 ,测定方 法缺乏准确性 。纯滑石的成分是 Mg3 [ Si4 O10 ] (O H) 2 ,含 31. 72 %MgO 、63. 52 %SiO2 、4. 76 % H2 O ,属于单斜晶系 。纯滑 石一般比较少见 ,自然界中常与菱镁矿 、绿泥石 、透闪石 、白云石 、方解石 、石棉等共生或伴生 。因纯滑石的含量和共生物的成分和含量不同 ,根据元素或成分含量鉴定滑石粉具有不确定性 。如滑石和石棉两者主成分 的化学组成相同 ,用普通化学方法无法检定 。因此 ,急需建立一种准确测定面粉中滑石粉的检测方法 。本实验对含滑石粉面粉采用不经处理 、分离面粉或灰化处理后 ,利用滑石粉的晶体特性 ,用 X 射线衍射( XRD) 进行特征分析 。该法简便 、快速 、准确 ,样品用量少 ,为面粉中滑石粉的检测提供了一种较好的手段 。2 实验部分2 . 1 主要仪器及试剂D/ MA X2YB X 射线衍射仪 (日本 , R I GA KU 公司) 。四氯化碳 ,分析纯 (武汉化学试剂厂) ;滑石粉 (市售) ;面粉 (市售) 。2 . 2 实验方法2 . 2 . 1 面粉中滑石粉的分离 参考文献 [ 4 ] 。量取 35 mL 四氯化碳于分液漏斗中 ,加入含滑石粉的面粉 试样 5 g ,轻微机械搅拌 ,静置 20～30 mi n ,将浮在液面的面粉取出 ,再将分离漏斗中的四氯化碳和沉淀转 入瓷坩埚内蒸干后 ,置于干燥器中备用 。2 . 2 . 2 X 射线衍射分析 掠射角扫描范围 5°～70°,采样间隔 0 . 02 s ,积分时间 0 . 1 s ,狭缝 1 mm ,倍增高 压 846 V , Fe 靶型 ,管流 20 mA , 管压 30 kV 。3 结果与讨论3 . 1滑石粉标准物的 XRD 图谱滑石粉 X 射线衍射主要衍射峰的 d 值是定性判断晶体材料种类的依据 ,一般通过衍射特征三强线的收稿日期 : 2006208215修回日期 : 2006209226通讯联系人 : 王承明 ,男 ,博士后 ,副教授 ,硕士生导师 ,主要从事食品化学研究 .651第 6 期王承明等 :面粉中滑石粉的 X 射线衍射分析第 22 卷d ±1 %误差可定性判断晶体材料种类 。实验测得滑石粉样品 X 射线衍射衍射峰三强线的 d 值分别为9 . 369 、3 . 119 、4 . 679 ,如图 1 。所用滑石粉标样 X 衍射峰 d 值与国际晶体衍射数据库 ( ICDD) 提供滑石M g3 [ Si4 O10 ] ( O H) 2 ( PD F 图谱号 132558) 的标准值的 X 射线衍射数据吻合 。滑石 :最强的 3 个特征峰标 准d ( I/ I0 ) 为 :9 . 34 (100) 、3 . 116 (100) 、4 . 66 (90) 。标样值在文献对应 d 值的 ±1 %误差区间内 ,见表 1 。Ta ble 1d values of talcd1d2d3d 3dd (1 - 1 % E)d (1 + 1 % E)9 . 3699 . 349 . 2479 . 4333 . 1193 . 1163 . 0853 . 1474 . 6794 . 664 . 6134 . 7073 t he d val ue s of st anda r d sa mple of t alc po wder .3 . 2面粉中滑石粉的直接 XRD 分析配制含 5 % 和 40 %滑石粉的面粉 ,考察不经处理直接 鉴定方法的准确性 ,其 X 射线衍射图分别为图 2 、图 3 。可以看出 ,直接 X 射