【精选】[BMIM]BF4和[BMIM]PF6[BMIM]BF4和[BMIM]PF6.ppt

[BMIM]BF4合成方法： 1、将5.6 g NH4BF4与10 ml甲醇一起加入盛有[bmim]Br的三口烧瓶中，加热搅拌，固体溶解．温度升到40℃时，在此温度下反应3 h．减压过滤除去NH4Br固体，收集滤液将滤液进行减压蒸馏，先蒸除一少部分溶剂．放置数小时后，有固体析出，再抽滤，重复2-3次．再蒸出剩余溶剂．得浅黄色液体产物[BMIM]BF4 。 2、在三口烧瓶中加入等摩尔[Bmim]Cl与NaBF4，以丙酮为溶剂，室温搅拌24 h，沙芯滤斗抽滤。滤液中加入CH2Cl2，有白色晶体析出。过滤并收集滤液，再经减压蒸馏和真空干燥脱除滤液中的CH2Cl2，最终得到浅黄色液体产品。 3、在平底烧瓶中加入[Bmim]Cl和KBF4 ，以丙酮为溶剂室温下磁力搅拌48 h；用砂芯漏斗抽滤除去固态盐，旋转蒸发除去丙酮。将得到的产物溶于CH2Cl2 ，多次水洗除去Cl-，直到用AgNO3溶液检测无白色沉淀，旋转蒸发除去CH2Cl2 ，于120℃真空干燥得到略显黄色的液体。 4、0.2mol [bmim]Br 加入250ml 圆底烧瓶，按照摩尔比1:1.2 加入NaBF4以及100ml CH2Cl2作溶剂，45℃下恒温水浴，电动搅拌48h。反应结束后，抽滤除去未反应的和副产物盐，减压蒸馏除去CH2Cl2 ，真空干燥8h 得到产物。 5、将规定量的经减压蒸馏的[bmim]Br、NaBF4及甲醇溶剂置于3口圆底磨口烧瓶中，恒温40℃下搅拌反应3 h．将固液分离，抽滤出红棕色粘稠状液体．将抽滤过的[bmim]BF4的粗产品置于圆底烧瓶中，缓慢加热进行蒸馏，馏出剩余的甲醇溶剂． 6、将NaBF4 0.5 mol溶解在120 mL水中，并加入[bmim] Br0.5 mol，在室温下搅拌24 h，然后减压蒸馏除去水，有大量白色固体NaBr析出，抽滤后在滤液中加入氯仿，放置一段时间，使溴化钠固体充分析出，抽滤除去固体并重复上述步骤，直至加入氯仿后放置一段时间没有固体析出为止，再进行减压蒸馏除去氯仿后，真空干燥数小时，得到淡黄色液体[bmiml]BF4. 7、取[bmim]Br 25.50g于装有40ml丙酮的圆底烧瓶中，称取NaBF4 15.28g 加入其中，室温下搅拌24h,减压抽滤得橙黄色液体. 8、0.5mol [bmim]Br溶解在100ml去离子水中，称取0.5mol NaBF4加入到溶液中，室温下磁力搅拌3h后，用2×100mlCH2C12萃取。萃取液用少量的去离子水洗涤数次，直至水相无Br-存在。洗涤后的CH2C12溶液用无水MgS04干燥除水，然后在30℃下蒸去CH2Cl2，再在80 ℃真空干燥6h得到产物[bmim]BF4，为无色透明液体。 9、取等摩尔的[bmim]Br和研磨过后的NaBF4反应，以丙酮作溶剂，丙酮和[bmim]Br的体积比为5，在45℃下恒温搅拌48 h。反应结束进行减压抽滤，得亮黄色液体，再经减压蒸馏除丙酮，放于干燥箱中去除未蒸净的丙酮，得到金黄色油状离子液体[bmim]BF4． 10、称取适量的NaBF4加入到250 ml 的圆底烧瓶中, 加入适量的水配成饱和溶液,再加入等量的[bmim]Br, 温度为70℃, 用磁力搅拌器搅拌24 h , 得到淡黄色液体。抽滤, 然后旋蒸5h 蒸去里面的水分,然后加入CH2Cl2有白色沉淀析出, 抽滤, 再加入CH2Cl2洗涤直到没有沉淀生成, 再用旋转蒸发仪蒸去其中的CH2Cl2, 即得到[bmim]BF4. 11、在三口烧瓶中加入等摩尔[BMIm]Cl与NaBF4，以丙酮为溶剂，室温搅拌24 h，沙芯滤斗抽滤。滤液中加入CH2Cl2，有白色晶体析出。过滤并收集滤液，再经减压蒸馏和真空干燥脱除滤液中的CH2Cl2，最终得到浅黄色液体产品。 [BMIM]PF6合成方法： 1、0. 1mol [Bmim]Br 于250 mL 单口烧瓶中。把0.1 mol 的KPF6溶解于去离子水中，用恒压滴液漏斗缓慢滴加KPF6溶液，在室温下磁力搅拌24 h，静置。下层淡黄色透明液体用去离子水洗涤直至无Br-，然后减压蒸馏得［Bmim］PF6，真空干燥箱中70℃下干燥。 2、称取0.02mol KPF6于烧杯中，溶解于蒸馏水中0.02mol [Bmim]Br于单口烧瓶内，缓慢滴加KPF6溶液，室温下搅拌10 h，静置分层。下层浅黄色透明粘稠液体减压蒸馏除去未反应的原料，并用蒸馏水反复洗涤，直至无Br-存在且洗涤液pH呈中性，得 [Bmim]PF6，于70℃真空干燥至恒重。 3、将NH4PF6的水溶液缓慢滴人[BMIm]Cl的水溶液中，室温搅拌4 h，最终得到金黄色油状液体。用水反复洗涤金黄色油状液体至无Cl-。真空干燥脱除残留水分，得到淡黄色液体产品[Bmim]PF6 。 4、将0.1mol