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【精选】[BMIM]BF4和[BMIM]PF6[BMIM]BF4和[BMIM]PF6
[BMIM]BF4合成方法: 1、将5.6 g NH4BF4与10 ml甲醇一起加入盛有[bmim]Br的三口烧瓶中,加热搅拌,固体溶解.温度升到40℃时,在此温度下反应3 h.减压过滤除去NH4Br固体,收集滤液将滤液进行减压蒸馏,先蒸除一少部分溶剂.放置数小时后,有固体析出,再抽滤,重复2-3次.再蒸出剩余溶剂.得浅黄色液体产物[BMIM]BF4 。 2、在三口烧瓶中加入等摩尔[Bmim]Cl与NaBF4,以丙酮为溶剂,室温搅拌24 h,沙芯滤斗抽滤。滤液中加入CH2Cl2,有白色晶体析出。过滤并收集滤液,再经减压蒸馏和真空干燥脱除滤液中的CH2Cl2,最终得到浅黄色液体产品。 3、在平底烧瓶中加入[Bmim]Cl和KBF4 ,以丙酮为溶剂室温下磁力搅拌48 h;用砂芯漏斗抽滤除去固态盐,旋转蒸发除去丙酮。将得到的产物溶于CH2Cl2 ,多次水洗除去Cl-,直到用AgNO3溶液检测无白色沉淀,旋转蒸发除去CH2Cl2 ,于120℃真空干燥得到略显黄色的液体。 4、0.2mol [bmim]Br 加入250ml 圆底烧瓶,按照摩尔比1:1.2 加入NaBF4以及100ml CH2Cl2作溶剂,45℃下恒温水浴,电动搅拌48h。反应结束后,抽滤除去未反应的和副产物盐,减压蒸馏除去CH2Cl2 ,真空干燥8h 得到产物。 5、将规定量的经减压蒸馏的[bmim]Br、NaBF4及甲醇溶剂置于3口圆底磨口烧瓶中,恒温40℃下搅拌反应3 h.将固液分离,抽滤出红棕色粘稠状液体.将抽滤过的[bmim]BF4的粗产品置于圆底烧瓶中,缓慢加热进行蒸馏,馏出剩余的甲醇溶剂. 6、将NaBF4 0.5 mol溶解在120 mL水中,并加入[bmim] Br0.5 mol,在室温下搅拌24 h,然后减压蒸馏除去水,有大量白色固体NaBr析出,抽滤后在滤液中加入氯仿,放置一段时间,使溴化钠固体充分析出,抽滤除去固体并重复上述步骤,直至加入氯仿后放置一段时间没有固体析出为止,再进行减压蒸馏除去氯仿后,真空干燥数小时,得到淡黄色液体[bmiml]BF4. 7、取[bmim]Br 25.50g于装有40ml丙酮的圆底烧瓶中,称取NaBF4 15.28g 加入其中,室温下搅拌24h,减压抽滤得橙黄色液体. 8、0.5mol [bmim]Br溶解在100ml去离子水中,称取0.5mol NaBF4加入到溶液中,室温下磁力搅拌3h后,用2×100mlCH2C12萃取。萃取液用少量的去离子水洗涤数次,直至水相无Br-存在。洗涤后的CH2C12溶液用无水MgS04干燥除水,然后在30℃下蒸去CH2Cl2,再在80 ℃真空干燥6h得到产物[bmim]BF4,为无色透明液体。 9、取等摩尔的[bmim]Br和研磨过后的NaBF4反应,以丙酮作溶剂,丙酮和[bmim]Br的体积比为5,在45℃下恒温搅拌48 h。反应结束进行减压抽滤,得亮黄色液体,再经减压蒸馏除丙酮,放于干燥箱中去除未蒸净的丙酮,得到金黄色油状离子液体[bmim]BF4. 10、称取适量的NaBF4加入到250 ml 的圆底烧瓶中, 加入适量的水配成饱和溶液,再加入等量的[bmim]Br, 温度为70℃, 用磁力搅拌器搅拌24 h , 得到淡黄色液体。抽滤, 然后旋蒸5h 蒸去里面的水分,然后加入CH2Cl2有白色沉淀析出, 抽滤, 再加入CH2Cl2洗涤直到没有沉淀生成, 再用旋转蒸发仪蒸去其中的CH2Cl2, 即得到[bmim]BF4. 11、在三口烧瓶中加入等摩尔[BMIm]Cl与NaBF4,以丙酮为溶剂,室温搅拌24 h,沙芯滤斗抽滤。滤液中加入CH2Cl2,有白色晶体析出。过滤并收集滤液,再经减压蒸馏和真空干燥脱除滤液中的CH2Cl2,最终得到浅黄色液体产品。 [BMIM]PF6合成方法: 1、0. 1mol [Bmim]Br 于250 mL 单口烧瓶中。把0.1 mol 的KPF6溶解于去离子水中,用恒压滴液漏斗缓慢滴加KPF6溶液,在室温下磁力搅拌24 h,静置。下层淡黄色透明液体用去离子水洗涤直至无Br-,然后减压蒸馏得[Bmim]PF6,真空干燥箱中70℃下干燥。 2、称取0.02mol KPF6于烧杯中,溶解于蒸馏水中0.02mol [Bmim]Br于单口烧瓶内,缓慢滴加KPF6溶液,室温下搅拌10 h,静置分层。下层浅黄色透明粘稠液体减压蒸馏除去未反应的原料,并用蒸馏水反复洗涤,直至无Br-存在且洗涤液pH呈中性,得 [Bmim]PF6,于70℃真空干燥至恒重。 3、将NH4PF6的水溶液缓慢滴人[BMIm]Cl的水溶液中,室温搅拌4 h,最终得到金黄色油状液体。用水反复洗涤金黄色油状液体至无Cl-。真空干燥脱除残留水分,得到淡黄色液体产品[Bmim]PF6 。 4、将0.1mol
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