废水中污染指标的测定.doc

废（污）水样的采集和水中各污染物质的测定方法 一、废（污）水样的采集 浅层废(污)水 从浅埋排水管、沟道中采样，用采样容器直接采集，也可用长把塑料勺采集。 深层废(污)水 对埋层较深的排水管、沟道，可用深层采水器货固定在负重架内的采样容器，沉入监测井内采样。 自动采样 采用自动采水器可自动采集瞬时水样和混合水样。当废(污)水排放量和水质较稳定时，可采集瞬时水样；当排放量较稳定，水质不稳定时，可采集时间等比例水样；当二者都不稳定时，必须采集流量等比例水样。 采集水样注意事项 （1）测定悬浮物SS、pH、化学需氧量COD、盐分、铬离子等项目需要单独采样；pH宜在现场测定。另外，采样时还需要同步测量水文参数和气象参数。 （2）采样时必须认真填写采样登记表；每个水样瓶都应贴上标签（填写采样编号、采样日期和时间、测定项目等）；要塞紧瓶塞，必要时还要密封。 二、水样中各种污染指标的测定方法 （一）COD的测定 1.重铬酸钾法 （1）原理 在强酸性溶液中，准确加入过量的重铬酸钾标准溶液，加热回流，将水样中还原性物质氧化，过量的重铬酸钾以试亚铁林作指示剂，用硫酸亚铁铵标准溶液回滴，根据所消耗的重铬酸钾标准溶液量计算水样化学需氧量。 （2）仪器 250mL全玻璃回流装置。如取水样在30mL以上，用500mL全玻璃回流装置。 电炉 25mL或50mL酸式滴定管、锥形瓶、移液管、容量瓶等。 （3）试剂 重铬酸钾标准溶液：取预先在120℃烘干2h的基准或优质重铬酸钾12.258g溶于水中，移入100mL容量瓶内，稀释至标线，摇匀。 试亚铁林指示液：称取1.458g邻菲啰啉（C12H8N2·H2O）、0.695g硫酸亚铁（FeSO4·7H2O）溶于水中，稀释至100mL，贮于棕色瓶内。 硫酸亚铁铵标准溶液（0.1mol/L）：称取39.5g硫酸亚铁铵溶于水中，边搅拌边缓慢加入20mL浓硫酸，冷却后移入1000mL容量瓶中，加水稀释至标线，摇匀。临用前，用重铬酸钾标准溶液标定。 标定方法：准确吸取10.00mL重铬酸钾标准溶液于500mL锥形瓶中，加水稀释至110mL左右，缓慢加入30mL浓硫酸，混匀。冷却后，加入3滴试亚铁林指示液（约0.15mL），用硫酸亚铁铵溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色至红褐色为终点。按下式计算硫酸亚铁铵溶液浓度： C= 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； V——硫酸亚铁铵标准溶液的用量，mL。 硫酸-硫酸银溶液：于500mL浓硫酸中加入5g硫酸银。放置1~2d，不时摇动使其溶解。 硫酸汞：结晶或粉末。 （4）测定步骤 取20.00mL混合均匀的水样（或适量水样稀释至20.00mL）置于250mL磨口的回流锥形瓶中，准确加入10.00mL重铬酸钾标准溶液及数粒小玻璃珠或沸石，连接磨口回流冷凝管，从冷凝管上口慢慢加入30mL硫酸-硫酸银溶液，轻轻摇动锥形瓶使溶液混匀，加热回流2h。 对于化学需氧量高的废水样，可先取上述操作所需1/10的废水样和试剂于15×150mm硬质玻璃试管中，摇匀，加热后观察是否变成绿色。如溶液显绿色，再适当件事废水取样量，直至溶液不变绿色为止，从而确定废水样分析时应去用的体积。稀释时，所取废水样量不得少于5mL，如果化学需氧量很高，则废水样应多次稀释。废水中氯离子含量超过30mg/L时，应先把0.4g硫酸汞加入回流锥形瓶中，再加入20.00mL废水，摇匀。 冷却后，用90mL水冲洗冷凝管壁，取下锥形瓶。溶液总体积不得少于140mL，否则因酸度太大，滴定终点不明显。 溶液再度冷却后，加3滴试亚铁林指示液，用硫酸亚铁铵标准溶液滴定，溶液的颜色由黄色经蓝绿色变成红褐色即为重终点，记录硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 测定水样的同时，取20.00mL重蒸馏水，按同样操作步骤作空白试验，记录滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液的用量。 （5）计算 CODCr（O2，mg/L）= 式中：c——硫酸亚铁铵标准溶液的浓度，mol/L； ——滴定空白时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； ——滴定水样时硫酸亚铁铵标准溶液用量，mL； V——水样的体积，mL； 8——氧（1/2O）摩尔质量，g/mol。 ( 6 ) 注意事项 使用0.4g硫酸汞络合氯离子的最高量可高达40mg，如取20.00mL水样，即最高可络合2000mg/L氯离子浓度的水样。若氯离子的浓度较低，也可少加硫酸汞，使保持硫酸汞：氯离子=10：1（W/W）。若出现少量氯化汞沉淀，并不影响测定。 水样取用体积可在10.00~50.00mL范围内，但试剂用量及浓度需按照下表进行相应调整，也可得到满意的结果。 水样取用量和试剂用量表 水样体积 /mL 0.2500mol/L K2CrO7溶液/mL H2SO4-A