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改性氧化铝粉制备高性能陶瓷浆料的研究
改性氧化铝粉制备高性能陶瓷浆料的研究姚义俊1,丘泰2,杨翠红1(1南京信息工程大学数理学院,2南京工业大学材料科学与工程学院,南京南京210009;210044)【摘要】:利用油酸对氧化铝粉体进行表面改性,研究了表面改性工艺对氧化铝粉沫表面特性及粉体制备的浆料性能的影响。实验结果表明:改性后粉体表面覆盖由碳氢长链组成的非极性有机表层结构,消除粉体间的硬团聚,制备出固相体积分数达55vol%的氧化铝浆料。【关键词】:粉体表面改性,流变特性,固相体积分数流动性良好的浆料,经固化制备高性能坯体,将坯体置于MoSi炉中在1570~1650℃,保温2h常压烧结得到2试样。1.2性能测试将AlO粉料在水中超声分散后,用NSCH-1颗粒23分析仪测定粉料的粒度及其分布。测试采用自然沉降和离心沉降相结合的方式进行。用NDJ—11型旋转式粘度计测定浆料的流变性能。剪切速率测定范围为0~600S-1,实验温度20℃。用Archimedes法测定烧结体的体积密度、显气孔率和吸水率。用金刚石平面磨床将烧结试样加工成尺寸为3mm×4mm×40mm的试条。用三点弯曲法测定抗弯强度,跨距30mm,加载速度为0.5mm/min。用单边切口梁法(SENB)测定断裂韧性,切口槽深为试样高度的0.5倍左右,槽宽<0.28mm,加载速度为0.5mm/min。用JSM-5900扫描电镜观察烧结试样的晶粒形貌。2结果与讨论粉末的团聚与其表面状态和性质有密切关系,对于中图分类号:TQ174.75+8.11文献标识码:A前言氧化铝陶瓷具有高强度、高硬度、耐腐蚀、耐磨损、电阻率大、热稳定性好等特性,广泛应用于电子、化工、机械等领域。干压成型是制备氧化铝陶瓷的主要成型工艺之一。但对于超细AlO粉体,颗粒间的相互作用力如23范德华力、静电力、毛细管力等加强,且由于氧化铝极性强,粉体表面易水化生成羟基(-OH),相互靠近的粒子易形成氢键,这使得在浆料成型过程中粉体的团聚严重、流动性差,严重影响坯体的均匀性和烧结体的性能。目前关于氧化铝粉体表面性质和表面改性工艺方法的报道还较少[1~2],本文试图利用油酸与氧化铝粉体表面的羟基发生反应,在粉体表面覆盖由碳氢长链组成的非极性有机表层结构,改善粉体表面状态,减小粉体间的团聚,提高粉体制备浆料的固相体积分数和降低浆料的剪切粘度。1实验1.1试样制备将氧化铝粉料(D50=0.5μm)加入有油酸的二甲苯溶液中边搅拌边加热至100℃,恒温处理,过滤并用二甲苯溶液洗涤多次,于80℃下干燥,制成改性粉料,在改性的氧化铝粉末中加入5%的烧结助剂(煅烧滑石,AlO等强极性粉末,表面易吸收空气中的水分子生成羟23基(-OH),相互靠近的粒子易形成氢键导致粉末团聚,随着粉末平均粒径的减小,比表面积的增大,团聚现象大大增加,所以,改变粉末表面状态或极性是减少或消除团聚的必要条件[100~102]。2.1表面改性对AlO粉末性能的影响23油酸(HOOC-CH(CH)=HC(CH)CH)与27273α-AlO粉体表面羟基发生反应,如式(1)所示,在粉23体表面覆盖由碳氢长链组成的非极性有机表层结构,使粉体表面羟基减少乃至消除,取而代之的是具有空间位阻作用的有机长链,从而抑制粉体相互靠近时表面羟基形成氢键导致粉体团聚,减少在成型过程中粉体表面产生强大毛细管力的吸附水膜,通过有机膜的减摩擦润滑CaCO、SiO),然后置于尼龙球磨罐中,加入水溶剂及32分散剂(S80)进行初次球磨4h,使各种粉料在溶剂中充分分散悬浮,然后再加入粘结剂(聚乙烯醇缩丁醛)、塑性剂(邻苯二甲酸二丁脂)进行第二次混磨,使这些有机添加剂均匀分布并有效吸附于粉粒之上,形成稳定的(1)收稿日期:2008-11-17基金项目:南京信息工程大学科研基金项目作者简介:姚义俊(1979-),男,博士研究生,主要从事功能陶瓷性能的研究。E-mail:yaoyijun1979@163.com作用,降低粉体间的作用力,提高坯体的均匀性[3~4]。图1所示为改性Al2O3的红外光谱图。由图可见,经过油酸表面处理后的粉末有长琏烷基的特征吸收峰,即2927cm-1、2875cm-1、1652cm-1、1448cm-1、1142cm-1中国陶瓷│CHINACERAMICS│2009(45)第2期│51中国陶瓷2009年第2期图1改性Al2O3粉末的红外光谱图3AlO涂覆油酸的热重和差热分析曲线23的生坯最可几孔直径为0.823μm,孔隙率为43.99%,而改性粉末制备的生坯最可几孔直径为0.616μm,孔隙率为39.34%。说明经油酸表面处理后的AlO粉末制备的23生坯孔隙率较小,较有效地改善了粉末的团聚现象,使得生坯具有更好的致密性。图3所示为AlO粉末表面涂覆油酸的热重和差热23分析曲线。由图可见,
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