新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用.pdfVIP

2012年 2月 岩 矿 测 试 Vo1．31．No．1 February2012 R0CK AND MINERALANALYSIS 71～76 文章编号 ：0254—5357(2012)01—0071—06 新型固相微萃取装置的研制及在有机磷农药检测中的应用 顾 涛 ，帅 琴 ，高 强 ，肖红艳 ，朱 丹 ，汤志勇 (1．中国地质大学(武汉)材料与化学学院，湖北 武汉 430074； 2．地质过程与矿产资源国家重点实验室(中国地质大学)，湖北 武汉 430074) 摘要：使用有机磷农药引起的环境污染问题 日益严重，建立针对水体中有机磷农药的快速、灵敏、准确的检测方 法，具有重要意义。文章采用溶胶 一凝胶法 自制一种有机 一无机杂化涂层固相微萃取 (SPME)探头，探头涂层 呈多孔状。同时取用廉价易得的气相色谱进样针，设计 了一种新的SPME装置。研究了SPME—GC／MS同时 测定环境水样中甲拌磷、乙拌磷、甲基对硫磷、对硫磷、水胺硫磷5种有机磷农药的分析方法。方法检出限为1．2 ～ 3．9 g／L，相对标准偏差 (RSD， =6)为0．8％～7．4％。通过对实际样品的分析，方法加标回收率为93％～ 112％。建立的分析方法适合于环境水样中痕量有机磷农药的快速分析，具有一定的实用价值和应用前景。 自制的有机 一无机杂化涂层探头能重复使用达 100余次，性能优于商用聚丙烯酸脂和聚二甲基硅氧烷涂层的 萃取效果，通过更换探头，装置可重复使用。 关键词：有机一无机杂化涂层；固相微萃取装置研制；有机磷农药 中图分类号：0657．63；S482．33 文献标识码 ：A A StudyonNew SolidPhaseM icro-Extraction DeviceandApplication of organ0ph0sph0rusPesticidesDetermination GUTao，SHUAIQin ，GAOQiang，XIAOHong—yan，ZHUDan，TANGZhi—yong (1．FacultyofMaterialsScienceandChemistry，ChinaUniversityofGeosciences(Wuhan)， Wuhan 430074，China；2．StateKeyLaboratory GeologicalProcessesandMineralResources (ChinaUniversityofGeosciences)，Wuhan 430074，China) Abstract：Currently，organophosphoruspesticidesarewidelyusedinagculture，industryandotherfields．However， theyhavealsocausedseriousenvironmentalpollutionissues．Therefore，itisofvaluablesignificancetoestablishafast， sensitiveand accurate detectionmethod fororganophosphoruspesticides in water．A Solid—PhaseMicro—Extraction (SPME)probewithanorganic／inoganiccompositecoatingwaspreparedbyasimplesol—gelmethod．Alow—costand convenientSPME devicewasdevelopedbyrefittingagaschromatographysyringe．A new methodhasbeenestablished forsimultaneousdeterminationphorate，disulfoton，methylparathion，parathionandisocarbophOSinenvironmentalwater samplesbySPME—GasChromatorgaphy(SPME—GC—MS)．Thedetectionlimitswerebetween1．2pg／Land3．9 L． Therelativestandarddeviations(RSD，n=6)werebetween0．8％ and