低损耗氟化物光纤原料纯化研究.pdfVIP

低损耗氟化物光纤原料纯化 罗其荣 替 菱 钟家怪 黄 玲 (武汉大学红外材料研究室，武汉,430072) 摘 要 本文介绍了一种NH,HF:的制备方法，并 用重结晶和升华的方法对制备的NH,HF:进行纯 化。用X衍射和IR光语方法对其物理性质进行定性 分析.研制的NH,HF:经XRD鉴定其分子结构为 立方晶体 。 图1 升华装里图 关键词 纯化 低损耗妞化物光纤 原料 Fig1 Diagramofsublimation A，加热电炉，B.冷凝区， C.反应物， 1 引 言 D.生成物. E.真空系统，F.真空接头 在当今众多的新型材料中，氟化物光纤材料以它 2.2.2Abderhalden+燥枪加热升华法 将待升华的NH,.HF,原料，置于石英千燥枪内 的10--10-dB/km超低损耗值，寡得国内外科学 家的重视[O要得到。OldB/km的超低损耗氟化物 (装置见图2)，并利用在外套管中回流的液体 (温度 约230C)，加热样品，冷凝处保持在 25C-40C，抽 通讯光纤，原料中各种杂质含量必须降至ppb级的水 真空升华约4-5h时，可得到NH,·HF:结晶产品。 平比3]。而NH,HF:作为制备氟化物的一种良好氟 将升华后的产品NH,·HF:进行7XRD.IR 化剂，它在氟化物原料的制备、玻璃熔炼以及降低光 光谱分析。 纤中水和氧的含量方面起着十分重要的作用。因此关 键的问题在于NH,HF:的纯化和升华过程无污染， 才能达到提纯的目的. 2 实验部份 2.1NH,·HF:的制备和重结晶 将一定蚤的NH,F溶于尽可能少的高纯水中，加 图2 升华装置图 热溶解后，缓慢加人40环HF，在不断搅拌条件下，控 Fig2Diagramofsublimation 制pH=1，待冷却后抽滤，在红外灯下供干，可得到含 A.反应物,B.生成物,E.接真空系统 结晶水的NH,·HF ·XH,O,然后将制备的产品重结 1.加热荆,2.加热荆冷凝管 晶二次。 3.生成物冷凝管,4.干操剂 2.2NH,·HF的容空升华 3 结果与讨论 2.2.1管式电炉加热升华法 3.1 实脸容器材料的选择及保护 将重结晶千燥的NH,HF,称取 30-50克，放人 管式电炉中进行真空升华(装置见图1)，可得到高纯 的NH,HF:产品，产率为90%，工艺条件:升华温度: NH,·HFx受热易分解放出HF气体，给实验容 210^-250C，升华时间:4h,真空度:在 lO..Hg以 器的选用带来一定的困难，必须选择一种耐高温又耐 HF腐蚀的材料141，石英材料含Fe量低((0.00007肠)， 下。 《功能材料》增刊，1998·10