硅锰合金中锰含量测定的不确定度评定.pdfVIP

分析测试 SCIENCETECHN0L0GY化IN工C科H技EM，20IC1A2L，20IN(4D)U：5S2T~R5Y4 硅锰合金中锰含量测定的不确定度评定 杨春艳 ，吴 飞，赵全一 (吉林建龙钢铁有限责任公司 理化检测 中心，吉林 吉林 132104) 摘 要：采用高氯酸氧化滴定法测定硅锰合金中锰，应用现代统计学理论对其分析结果不确定度的 产生原 因进行分析，同时对硅锰合金中锰测定结果的不确定度分量进行评定，确定了分析结果的置信区 间为：Eo．6566，0．65981。 关键词：高氯酸氧化滴定法；硅锰合金 ；不确定度；置信 区间 中图分类号：TFO3。。1 文献标识码：A 文章编号：1008—0511(2012)04—0052—03 高氯酸氧化滴定法是测定硅锰合金中锰的 冷，加 6OmL蒸馏水，混匀，冷至室温，用硫酸亚 常见方法，但对其分析结果的不确定度研究报道 铁铵标准溶液滴定至浅红色，加入 2滴 N一苯代邻 并不多。在分析化学 中，过去 曾经把重点放在通 氨基苯 甲酸指示剂，继续滴定至亮黄色即为终点。 过特定方法获得测量结果的精密度，而没有对测 见公式(1)。 量结果的不确定度口]进行分析和评定。测量不确 w (Mn)一 (1) 定度是表征合理地赋予被测量之值的分散性，与测 式中：一硫酸亚铁铵标准滴定溶液相当于锰的质 量结果相联系的参数[2。]。这个参数可能是标准偏 差或其倍数。作者依据中国合格评定国家认可委 量浓度；一滴定样品消耗硫酸亚铁铵标准滴定 员会等编制的 “化学分析 中不确定度 的评估指 溶液的体积 ； 一滴定空 白时消耗硫酸亚铁铵标 南”_l4]，应用现代统计学理论对其测量结果不确定 准滴定溶液的体积 ；一试样质量。 (2)硫酸亚铁铵标准滴定溶液的配制与标定 度的产生原因进行分析，采用 A类评定和 B类评 (约 0．064otol／L)。配制：称取 25．10g硫酸亚铁 定方法对影响硅锰合金 中锰测定结果的各个不确 铵[(NH )2Fe(SO4)2·6H2o2，用 训(硫酸)一 定度分量进行评定，确定了测量结果的不确定度。 5 溶解并稀释至 1000mL，混匀。标定：移取 1 实验部分 25．00mL重铬酸钾标准滴定溶液(0．06400mol／ L)于 250mL锥形瓶 中，加 20mL叫(硫酸)一 11 主要仪器 259／5，5mL磷酸 (p一1．7Og／mL)，用硫酸亚铁铵 电子天平：BSA124S，赛多利斯科学仪器 (北 标准滴定溶液滴定，近终点加 2滴N一苯代邻氨基 京)有限公司；电热板：SB-180～4，上海实验电炉厂。 苯 甲酸指示剂溶液，继续滴定溶液紫红色消失为 12 检测方法 终点。 检测方法执行 ：GB／T5686．1—2OO8方法三。