N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物.docVIP

精品论文 参考文献 N,N-二乙基对苯二胺分光光度法检测水中硫化物 陈健峰（福建武夷山市卫生防疫站 354300） 【摘要】 用N,N-二乙基对苯二胺分光光度法测定水中的硫化物，N,N-二乙基对苯二胺与氯化铁作用，生成稳定的蓝色，665nm波长比色定量，检出限0.01mg/L，回收率为95.0%～103.0%,相关系数0.9996。检测结果与碘量法比较，N,N-二乙基苯二胺分光光度法优于标准方法中的碘量法。更适用于生活饮用水和水源水中质量浓度低于1mg/L的硫化物的测定 【关键词】N,N-二乙基对苯二胺 分光光度法 碘量法 硫化物 水中硫化物包括溶解性的H2S、HS-、S2-、存在于悬浮物中的可溶性硫化物、酸可溶性金属硫化物以及未电离的有机、无机类硫化物。硫化物易从水中逸散于空气，产生臭味，且毒性很大，它还可与人体内细胞色素、氧化酶及该类物质中二硫键作用，影响细胞氧化过程，造成细胞组织缺氧，危及人的生命[1]，由此可知，硫化物是水体污染的一项重要指标。它的测定方法有碘量法，N,N-二乙基对苯二胺分光光度法，本文通过实验比对，选择N,N-二乙基对苯二胺分光光度法，该方法灵敏度高，选择性好，简单易用 1 材料与方法 1.1仪器 721分光光度计，50cm具塞比色管，250ml碘量瓶，25ml滴定管 1.2试剂 1.2.1硫化物标准使用液：取一定体积的硫化钠标准贮备溶液，加乙酸锌溶液1ml用煮沸放冷的纯水定容至50ml，制成1.00ml含10.0ug(s2-)的标准使用液。此溶液保存于冰箱中，可使用数日，每次使用前充分混匀 1.2.2N,N-二乙基对苯二胺溶液：称取0.75gN,N-二乙基对苯二胺硫酸盐，溶于50ml中，加硫酸溶液(1+1)至100ml，保存于棕色瓶中，如发现颜色变红，应予重配 1.2.3氯化铁溶液(1000g/L)：称取100g氯化铁，溶于纯水，并稀释至100ml。 1.2.4盐酸（P20=1.19g/L） 1.2.5碘标准溶液［c（1/2I2）=0.01250mol/L］：称取40g碘化钾，置于玻璃乳钵内，加少许纯水溶解，加入13g碘片，研磨使碘完全溶解，移入棕色瓶内，用纯水稀释至1000ml，用硫代硫酸钠标准溶液标定后保存在暗处，临用时稀释为c（1/2I2）=0.01250mol/L碘标准溶液 1.2.6硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S2O3）=0.1mol/L］：称取26g硫代硫酸钠，溶于新煮沸放冷的纯水中，并稀释至1000ml，加入0.4g氢氧化钠，储于棕色瓶内，摇均，放置1个月，过滤。按下述方法标定其准确浓度准确称取三份各约0.11g～0.13g在105度干燥至恒量的碘酸钾，分别放入250ml碘量瓶中，各加100ml纯水，待碘酸钾及10ml乙酸，在暗处静置10分钟，用待标定的硫代硫酸钠溶液滴定，至溶液呈淡黄色时，加入1ml淀粉溶液，继续滴定至蓝色褪去为止，记录硫代硫酸钠溶液用量，并计算浓度 计算c=m/Vtimes;0.03567 式中 c---硫代硫酸钠溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L） m---碘酸钾的质量，单位为克（g） V---硫代硫酸钠溶液的用量，单位为毫升（ml） 0.03567---与1.00ml硫代硫酸钠标准溶液［c（Na2S2O3）=1.000mol/L］相当于以克（g）表示的碘酸钾质量 1.2.7硫化物标准样品（GSB07-1373-2001国家环境保护总局标准样品研究所） 1.3实验方法 1.3.1N,N-二乙基对苯二胺分光光度法 取8支50ml比色管，各加硫化物标准使用溶液0ml，0.10ml，0.20ml，0.30ml，0.40ml，0.50ml，0.80ml，1.00ml加纯水至刻度，混匀。加入1.0ml显色剂(临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀)，放置20分钟。 取均匀水样50ml，加入1.0ml显色剂(临用时取氯化铁溶液和N,N-二乙基对苯二胺溶液按1+20混匀)，放置20分钟 将上述溶液于665nm波长，用3cm比色皿，以纯水作参比，测量样品和标准系列溶液吸光度，绘制标准曲线，从曲线上查出样品中硫化物的质量 计算p(s2-)=m/v 式中: p(s2-)---水样中硫化物(s2-)的质量浓度，单位为毫克每升(mg/L