分析化学 仪器分析第六章 原子吸收光谱.ppt

第六章 原子吸收光谱法 概述generalization 第六章 原子吸收光谱法 一、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 二、谱线轮廓与谱线变宽 shape and broadening of absorption line 三、积分吸收与峰值吸收 integrated absorption and absorption in peak max 四、基态原子数与原子化温度 relation of atomic amount in ground with temperature of atomization 五、定量基础 quantitative 一、原子吸收光谱的产生 formation of AAS 2.元素的特征谱线 二、谱线的轮廓与谱线变宽 吸收峰变宽原因： （3）压力变宽（劳伦兹变宽，赫鲁兹马克变宽）ΔVL 三、积分吸收和峰值吸收 讨论 2.锐线光源 3.峰值吸收 峰值吸收 四、基态原子数与原子化温度 五、定量基础 第六章原子吸收光谱分析法 原子吸收仪器（1） 原子吸收仪器（2） 原子吸收仪器（3） 原子吸收仪器（4） 一、流程 2.原子吸收中的原子发射现象 二、光源 3.空心阴极灯的原理 三、原子化系统 2.原子化方法 3.火焰原子化装置 （2）火焰 火焰类型： 火焰种类及对光的吸收： 4.石墨炉原子化装置 （2）原子化过程 （3）优缺点 5.其他原子化方法 （2）冷原子化法 四、单色器 五、检测系统 第六章 原子吸收分光光度分析法 一、物理干扰及抑制 二、化学干扰及抑制 化学干扰的抑制 三、电离干扰及抑制 待测离子发生电离反应，生成离子，不产生吸收；使基态原子数减少，总吸收强度减弱，电离电位≤6eV的元素易发生电离，火焰温度越高，干扰越严重，（如碱及碱土元素）。 加入消电离剂，有效抑制代测元素的电离。畅饮的消电离剂有CsCl， KCl，NaCl等。 四、光谱干扰 （二）背景干扰 2.光谱背景的抑制 多采样改变火焰类型，燃助比和调节火焰观测区高度来抑制分子吸收干扰 石墨炉，选用适当基体改进剂。 3.背景干扰校正方法 （2）塞曼(Zeeman)效应背景校正法 第六章原子吸收光谱分析法 一、特征参数 2.检出极限 二、测定条件的选择 三、定量分析方法 2.标准加入法 四、应用 选择火焰时，还应考虑火焰本身对光的吸收。根据待测元素的共振线，选择不同的火焰，可避开干扰： 例：As的共振线193.7nm 由图可见，采用空气-乙炔火焰时，火焰产生吸收，而选氢-空气火焰则较好； 空气-乙炔火焰：最常用；可测定30多种元素； N2O-乙炔火焰：火焰温度高， 可测定的增加到70多种。 （1）结构 如图所示： 外气路中Ar气体沿石墨管外壁流动，冷却保护石墨管；内气路中Ar气体由管两端流向管中心，从中心孔流出，用来保护原子不被氧化，同时排除干燥和灰化过程中产生的蒸汽。 原子化过程分为干燥、灰化（去除基体）、原子化、净化（去除残渣） 四个阶段，待测元素在高温下生成基态原子。 （动画） 优点：原子化程度高，试样用量少（1-100μL），可测固体及粘稠试样，灵敏度高，检测极限10-12 g/L。 缺点：精密度差，测定速度慢，操作不够简便，装置复杂。 （1）低温原子化方法 主要是氢化物原子化方法，原子化温度700~900 ゜C ； 主要应用于：As、Sb、Bi、Sn、Ge、Se、Pb、Ti等元素 原理： 在酸性介质中，与强还原剂硼氢化钠反应生成气态氢化物。例 AsCl3 +4NaBH4 + HCl +8H2O = AsH3 +4NaCl +4HBO2+13H2 将待测试样在专门的氢化物生成器中产生氢化物，送入原子化器中检测。 特点：原子化温度低 ； 灵敏度高（对砷、硒可达10-9g）； 　　　　　基体干扰和化学干扰小； 低温原子化方法（一般700~900゜C）； 主要应用于：各种试样中Hg元素的测量； 原理： 将试样中的汞离子用SnCl2或盐酸羟胺完全还原为金属汞后，用气流将汞蒸气带入具有石英窗的气体测量管中进行吸光度测量。 特点：常温测量； 灵敏度、准确度较高（可达10-8g汞）； 　　　　　 1.作用 将待测元素的共振线与邻近线分开。 2.组件 色散元件（棱镜、光栅），凹凸镜、狭缝等。 3.单色器性能参数 （1）线色散率（D） 两条谱线间的距离与波长差的比值ΔX/Δλ。实际