HPLC法测定香砂养胃丸（浓缩丸）中厚朴酚、和厚朴酚的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定香砂养胃丸（浓缩丸）中厚朴酚、和厚朴酚的含量 张赫名(铁岭市药品检验所 112000) 【摘要】 目的：利用高效液相色谱法测定香砂养胃丸（浓缩丸）中指标性成分厚朴酚、和厚朴酚的含量。方法：利用高效液相色谱柱（Sunfire ODS C18 (250times;4.6mm,5 mu;m)）；流动相甲醇-水-冰醋酸(61∶37∶2),检测波长为294nm；柱温为40 ℃；流速为1.0 ml/min。结果：厚朴酚在0.059～1.106mu;g范围内线性关系良好(r=0.9997),平均回收率99.03%,RSD为0.8%；和厚朴酚在0.095～1.808mu;g范围内线性关系良好(r=0.9996),平均回收率为98.95%,RSD为0.7%。结论：本方法简便、稳定,测定结果准确,重现性好，也可作为该制剂的质量控制的新方法。 【关键词】 香砂养胃丸（浓缩丸） 厚朴酚 和厚朴酚 高效液相色谱法 含量测定 【中图分类号】R927.2 【文献标识码】B 【文章编号】2095-1752（2013）02-0295-02 香砂养胃丸（浓缩丸）有温中和胃的功效[1]。用于胃阳不足、湿阻气滞所致的胃痛、痞满，证见胃痛隐隐、脘闷不舒、呕吐酸水、嘈杂不适、不思饮食、四肢倦怠。该制剂由姜半夏、姜厚朴、白术、木香等多味中药组成。其中姜厚朴为君药,具有燥湿消痰、下气除满的功能[3],具有重要作用。厚朴酚、和厚朴酚以上两种成分在姜厚朴中含量相对较高,容易控制,目前测定姜厚朴的主要指标性成分为，可做为定量指标控制质量。本实验采用高效液相色谱法测定该制剂中厚朴酚、和厚朴酚的含量。 1 仪器与试剂试药 高效液相色谱仪：Waters e2695系列四元梯度泵、Waters 2998二极管阵列检测器、Waters e2695工作站。超声波清洗器(天津奥赛恩斯仪器有限公司),万分之一电子分析天平(北京天平物华医疗仪器有限公司)，十万分之一电子分析天平(北京天平物华医疗仪器有限公司)。 厚朴酚(中国药品生物制品检定所,批号110729-200412),和厚朴酚(中国药品生物制品检定所,批号110730-201112)。香砂养胃丸（浓缩丸）(河南省济源市济世药业有限公司,批号090613、101210、100316)。 甲醇(色谱纯,天津市康科德科技有限公司,其余所用试剂均为分析纯。水为超纯水。 2 厚朴酚与和厚朴酚的含量测定 2.1 色谱条件 色谱柱：Sunfire ODS C18 (250times;4.6mm,5 mu;m)；流动相为甲醇-水-冰醋酸(61∶37∶2),检测波长为294nm；柱温为40℃；流速为1.0 ml/min；理论塔板数以厚朴酚峰计不低于2000。 2.2 对照品溶液的制备 取对照品厚朴酚、和厚朴酚适量，用分析天平精密称定,加入甲醇溶解，分别制成含有厚朴酚0.059mg/ml、和厚朴酚0.095 mg/ml的对照品溶液,即得。 2.3 供试品溶液的制备 取香砂养胃丸供试品20粒, 用力捣碎后充分加以研匀,取出2g,用分析天平精密称定,置于具塞的锥形瓶内,精密加入25 ml甲醇试剂,摇匀,密塞,称定重量,利用超声仪提取40 min,放冷,再重新称定锥形瓶重量,加入甲醇试剂补足至原重量,摇匀,滤过,取续滤液，即得。 2.4 线性范围的考察 分别精密吸取上述制备所得的厚朴酚、和厚朴酚对照品溶液1、2、4、6、8、10、20 mu;l,按上述色谱条件分别测定色谱峰面积。以对照品色谱峰面积为纵坐标,以对照品的含量为横坐标进行数理统计，线性回归。结果表明,在0.059～1.106mu;g范围内厚朴酚的含量与其色谱峰面积存在线性关系,其回归方程为Y=2339.1253X＋13.5706,r=0.9997；在0.095～1.808mu;g范围内和厚朴酚含量与其色谱峰面积的呈线性关系,其回归方程为Y=729.7458X＋6.6071,r=0.9996。色谱图见图1。 图1 供试品色谱图 2.5 精密度试验 分别取相同浓度的和厚朴酚、厚朴酚的对照品溶液,按照上述的色谱条件进行测定,重复进样6次,结果显示厚朴酚的RSD为0.85%(n=6),和厚朴酚的RSD为0.77%(n=6)。结果表明, 测定仪器的精密度良