ICP-AES同时测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙.docVIP

ICP-AES同时测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙 第22卷,第4期 2005年7月 光谱实验室 Chinese,JournalofSpectroscopyLaboratory VO1.22.NO.4 July,2005 ICP—AES同时测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡 合金中的铝和钙 常相征①郑迅燕 (河北唐山钢铁集团公司技术中心河北省唐山市滨河路9号063016) 摘要 ICP—AES测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙,对共存元素,仪器分析参数等因素进行了 研究.确定了仪器的最佳分析条件,建立了一种可同时测定铝和钙含量的简单,快速的分析方法.其测定 结果与滴定分析方法的测定值一致.完全能满足生产和科研的需要. 关键词电感耦合等离子体一原子发射光谱法,硅铝钙钡合金,铝,钙. 中图分类号:0657.31文献标识码:B文章编号:1004—8138(2005)04—0734—03 1前言 随着炼钢水平的日益提高,复合脱氧剂市场需求日益增高,对炼钢工艺及品种有更高的要求, 硅铝钙钡合金作为一种新型的脱氧剂,在炼钢中起着重要的作用.硅铝钙钡合金中钙和铝的含量分 析只是采用相近似的国家标准分析方法和部标分析方法,目前还没有国家标准样品和相应的 国家标准分析方法.经大量的试验,采用基体匹配法,以消除基体干扰的影响,并对该方法的精密度 和回收率也进行了研究.用ICP—AES测定硅铝钙钡合金中的铝和钙,结果令人满意. 2实验部分 2.1仪器及参数 Optima一4300DV电感耦合等离子体发射光谱仪(美国PE公司),CCD检测器,中阶梯光栅,波 长范围175--800nm,水平垂直双向观测,Ctuiman—Masters雾化室,V—groove雾化器;AA一200电子 天平(美国丹佛仪器公司). ICP原子发射光谱仪工作条件:频率40.68Hz,功率1.200kW,等离子体冷却气的流量 15I/min,辅助气流量0.2I/min,雾化器流量0.8I/min,观测高度15mm,样品提取量1.5mI/min. 2.2试剂 硝酸,盐酸,高氯酸,氢氟酸均为分析纯,实验用水为去离子水. ca标准溶液(0.0893mg/mI):用CaCO.(纯度99.99)配制稀释;A1标准溶液(0.1mg/mI): 用纯A1(99.99)配制稀释;Fe标准溶液(0.1mg/mI):用Fe:O.(99.99)配制稀释;Ba基溶液 (0.1mg/mI):用BaC1z(99.95)配制稀释. ①联系人.电话;(0315)2703543;手机;013831519948 作者简介:常相征(1972一).男.河北省唐山市人.工程师,从事钢铁及原材料分析. 收稿日期:2004—12一l6 第4期常相征等:ICP—AES同时测定新型复合脱氧剂硅铝钙钡合金中的铝和钙735 2.3样品的制备 称取0.25g试样于聚四氟乙烯烧杯中,精确至0.0001g,加入5mI硝酸,10mI(1+1)盐酸, 5ml氢氟酸低温溶解,待试样溶解后,再加入8mI高氯酸冒烟至近干,加入10mI(1+1)盐酸, 50ml温水溶解盐类,过滤于250ml的容量瓶(如有残渣,用无水碳酸钠3g熔融后合并主液)中,用 水稀释至刻度,混匀.随同试样做空白.移取10mI~:母液于100mI的容量瓶中,加入10mI(1+1) 盐酸,用水稀至刻度,混匀,待测. 3结果与讨论 3.1实验条件的选择 3.1.1功率的选择 在一般情况下,增大射频发生器的功率提高ICP光谱等离子体的温度,使谱线的信号增强,但 背景也增大;较低的功率有利于较好的信背比,但基体影响较严重.综合考虑这些影响因素,根据样 品中Ca,Al的含量范围,确定ICP光谱的功率为1200W. 3.1.2工作气体流量的选择 在其他条件不变的情况下,雾化流量的改变对信号的强度有较大影响,在稀盐酸的环境下改变 辅助气和冷却气的流量,进行测定,结果表明,辅助气流量0.2I/rain,冷却气流量为15I/rain,雾化 器流量为0.8I/min为最佳组合.如表1所示. 表1不同雾化流量对ca,Al强度值的影响 雾化流量(L/rain) 样品中Ca强度值 样品中AI强度值 3.2标准溶液的配制及校准曲线的绘制 分别移取0.0893mg/mICa标准溶液0,5,10,15mI,相当于试样的ca百分含量为0,4.47, 8.93,13.40,分别移取0.1mg/mIAl标准溶液0,5,10,15mL,相当于试样的Al百分含量为 0,5.00,10.00,15.00.置于4个100mI的容量瓶中,加入10mI(1+1)盐酸,20mIFe标准 溶液(0.1mg/mI),20mIBa基溶液(0.1mg/mL),用水稀至刻度,混匀.用ICP光谱仪对 ca317.933,315.887,