聚醚改性硅油乳化剂的合成及其在特种有机硅消泡剂中的应用.docVIP

聚醚改性硅油乳化剂的合成及其在特种有机硅消泡剂中的应用 研究?开发请讯?l材料,2012,26(2):97～1olSILICONEMATERIAL 聚醚改性硅油乳化剂的合成及其在特种有机硅 消泡剂中的应用术 常贯儒,陈国平,邵善韦 (1黄山学院化学系,安徽黄【Il245041) 摘要:以端烯丙基聚醚F6,含氢硅油为原料,氯铂酸为催化剂,甲苯为溶剂,合成出聚醚改性硅油 (PMS),并用红外光谱对其结构进行表征.正交实验优化合成条件为:原料中si—H与C—c的量之比为 1:1.2,催化剂用量为30X10I¨,反应温度100℃,甲苯质量分数30%,该条件下反应3h,含氢硅油中 si—H的转化率达98.7%.将其与白炭黑,甲基硅油等复配,制得粒径小,分布范围窄,球状颗粒的消泡 剂.该乳液在65cC下贮存稳定,在高温,不同pH值(2一l3)条件下不分层,不漂油,且能保持消泡速度 快,抑泡活性强的特点.在PMS用量为起泡液质量的0.06%,鼓泡速度为3.0IMmin条件下,消泡剂可在 5.5s内使高度为500mL的泡沫迅速破裂,抑泡时间长达1510S. 关键词:聚醚改性硅油,消泡刑乳液,乳化剂,耐酸碱稳定性,粒径 中图分类号:TQ264.17文献标识码:A文章编号:1009—4369(2012)02—0097一O5 泡沫可给生产,加工过程带来不便,严重阻 碍着工艺操作和设备的正常运行,甚至影响产品 质量,故多类消泡剂应运而生J.有机硅消泡 剂是较早开发的一类消泡剂,具有优良的消泡活 性,生理惰性及环境友好性等』,获得了广泛 应用;但该类产品乳化工艺复杂,稳定性和抑泡 能力较差,在高温下容易出现破乳,漂油等缺 陷,限制了其应用领域.聚醚改性硅油兼具聚醚 的耐高温,耐酸碱和甲基硅油的低表面张力,并 可结合复配技术发挥协同增效功能,成为近几年 国内外研发的热点J.蔡振云等人采用自制的 丙烯醇聚醚制备了聚醚改性硅油l6.;安秋风等 人采用聚醚改性硅油制成消泡剂并探讨消泡剂的 各种性能相关因素.程玉来等人将聚醚改 性硅油制备成消泡剂应用于食品除泡,发现该消 泡剂在发酵,制糖,浓缩,蒸馏等生产过程中具 有无可比拟的优势;但消泡速度和抑泡时间还不 太理想圳. 纯粹的聚醚改性硅油消泡剂,消泡效果没有 甲基硅油消泡剂的效果好,用聚醚改性硅油作为 消泡剂的活性成分,同时根据结构越相似乳化效 果越好的规则,将聚醚改性硅油作为活性成分; 另外甲基硅油结合较好,不易破乳,其共同作用 来消泡.本实验以烯丙基聚氧乙烯醚,含氢硅油 等为原料合成聚醚改性硅油(PMS),并与Span 60和Tween60组成复合乳化剂,制得一系列高 效特能的聚甲基硅油消泡剂乳液.研究了PMS 的含量对消泡剂乳液粒径的影响,并从直观形貌 学的角度,研究了PMS的含量对消泡剂的消泡, 抑泡性能及乳液耐酸,耐碱和耐候稳定性的影 响,得到兼顾消泡活性和乳液稳定性的适宜的 PMS含量范围. 1实验 1.1主要试剂及设备 烯丙基聚氧乙烯聚氧丙烯醚(PE):工业 级,不饱和度(o.65～0.75),浙江皇马化工有 限公司;含氢硅油(PHMS):活性氢质量分数 为0.21%,黏度30—50mPa?S,自制;甲基硅 油(PDMS):201,黏度1000mPa?S,杭州西湖 有机硅厂;甲苯:AR,西陇化工厂有限公司;十 二烷基磺酸钠(DSS):AR,国药集团化学试剂 有限公司;氯铂酸(H:PtC1):AR,上海化学试 剂有限公司;白炭黑:250目,上海孚华实业有 收稿FI期:2Oll—l1—04. 蝼金项目:安徽省高校自然科学研究重点项目 (kj201OA313);安徽省青年科学基金(1oo4o6o6Q58);安 徽优秀青年基金(2Ol1SQRL142). 作者简介:常贯儒(19舳一),讲师,主要从事有机硅高分 子乳液的制备及应用研究.E—mail:changgr@hsu.edu.(311. ? 98?啸讯.t计料第26卷 限公司. 电动搅拌机:$212型,上海申顺生物科技 有限公司;高速离心机:TDL一40B,上海安亭 科学仪器厂;激光粒度仪:WJL,上海物理光学 仪器厂;荧光显微镜:CX31/CX41,奥林巴斯 公司;高效凝胶色谱:P200lI,合肥汇达仪器 公司. 1.2聚醚改性硅油的制备 在四口烧瓶中加入计量的PHMS,PE,适量 阻聚剂,原料总质量25%一35%的甲苯,以及 一 定量的氯铂酸,升温至95—105℃反应3h; 反应结束后减压蒸馏除去甲苯及其它低沸点杂 质,得到黏度800～1200mPa.s,数均摩尔质量 9212g/mol的淡黄色透明粘稠液体,即聚醚改 性硅油(PMS). 1.3有机硅乳液的制备 按配比将疏水性白炭黑和PDMS加入三口烧 瓶中,在160—200qC下搅拌反应3h,得硅油