HPLC法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏的含量 泮 林 牛其东/山东技师学院 赵爱美/山东省立医院 【摘 要】建立HPLC法同时测定感冒灵颗粒中对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏含量。方法：采用Bischoff C18(250mmtimes;4．6mm，5 mu;m)色谱柱，甲醇-0．05molL-1磷酸二氢钾溶液一三乙胺(10：90：0．02)(用磷酸调pH=3．4)为流动相，检测波长为216nm，柱温为30℃，流速为1．0mlmin-1，进样量为20 mu;l。结果：对乙酰氨基酚、马来酸氯苯那敏分别在40.13～240.77 mu;gml-1 (r=0．9993)和0.37～2.19 mu;gml-1 (r=0．9978)浓度范围内呈现出良好的线性关系；方法平均回收率分别为99.56％和99.00％；RSD分别为0.32％和0.50％。结论：该方法简便、快速，两组分分离度好，其他成分无干扰，测定结果准确可靠。可作为该制荆质量控制的有效方法。 【关键词】感冒灵颗粒；对乙酰氨基酚；马??酸氯苯那敏；HPLC法 感冒灵颗粒为临床常见治疗伤风感冒的药物，处方中除中药外主要成分为对乙酰氨基酚和马来酸氯苯那敏。现行国家药品标准巾采用紫外分光光度法测定对乙酰氨基酚的含量[1]，而对马来酸氯苯那敏未作含量控制，本文采用高效液相色谱法，同时分离、测定小儿氨酚黄那敏片中两组分的含量，结果简便、快速、准确。 一、仪器与试药 Unimicro BiSep-1100高效液相色谱仪，日本岛津 mu;V-2450型紫外分光光度计，CP-225D电子天平，SB2200超声处理器。 甲醇、三乙胺为色谱纯；磷酸二氢钾和磷酸均为分析纯；对照品(对乙酰氨基酚，批号：100018-200107；马来酸氯苯那敏，批号：100047-200305；供含量测定用，均购自中国药品生物制品检定所，含量均为100％)；小儿氨酚黄那敏片(规格为对乙酰氨基酚0．125g／片、马来酸氯苯那敏0．5mg／片)为市售，A厂，批号：0911123H、1102123H；B厂，批号：1002021、1001063；C厂，批号：201005003。依次分别编号：1，2，3，4，5。 二、方法与结果 （一）色谱条件[2] 色谱柱：Bischoff C18 (250mmtimes;4．6mm 5mu;m)；流动相：甲醇-0．05mol?L-1磷酸二氢钾溶液-三乙胺(15：85：0．02)(用磷酸凋pH=3．4)；检测波长为220nm。柱温：室温。流速：1.0ml?min-1，进样量：20 mu;l；按外标法-峰面积计算。 （二）对照品溶液的制备 精密称取经105℃干燥至恒重的马来酸氯苯那敏对照品11.50 mg置l00ml量瓶中,用流动相溶解至刻度，作为备用液；精密称取经105℃干燥至恒重的对乙酰氨基酚对照品25.05mg，置25ml量瓶中，用适量流动相溶解，并精密加入备用液2ml，用流动相稀释至刻度，作为对照品贮备液。精密量取对照品储备液3ml置25ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，用0.45 mu;m滤膜滤过，即得。 （三）供试品溶液的制备 精密称取供试品适量(约相当于对乙酰氨基酚40mg)。置200ml量瓶中，加流动相适量，超声助溶后，再用流动相稀释至刻度，摇匀，用0.45 mu;m滤膜滤过，即得。 （四）阴性样品溶液的制备 按其质量标准中处方比例同法制备不含对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏的阴性样品溶液。 （五）空白试验 取对照品溶液、阴性样品溶液和供试品溶液，按上述条件进样测绘HPLC图谱，对乙酰氨基酚与马来酸氯苯那敏的分离度好，阴性样品在两组分的出峰时间区域没有干扰峰，故对供试品的测定无干扰作用。结果见图1。 （六）线性关系的考察 精密吸取对照品贮备液各0.5，1.0，2.0，3.0，4.0，5.0，6.0ml分别置25ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀，按上述色谱条件测定峰面积，以峰面积积分值(A)为纵坐标，对乙酰氨基酚或马来酸氯苯那敏对照品溶液浓度(C)为横坐标绘制标准曲线，计算，得回归方程。对乙酰氨基酚A=40291C+136116，r=0.9993；马来酸氯苯那敏A=45721C+5778.8，r=0.9978，结果表明对乙酰氨基酚与马来酸氯笨那敏的溶液分别在40.13～240.77 mu;g?ml-1和0.37～2.19 mu;g?ml-1浓度范围内呈良好的线性关系。