HPLC法测定白残花中紫云英苷的含量.docVIP

精品论文 参考文献 HPLC法测定白残花中紫云英苷的含量 金礼 黄玮 魏莉本 赵彩云 　　（徐州市食品药品监督检验中心 江苏 徐州 221000） 　　【摘要】 目的：测定白残花中紫云英苷的含量。方法：HPLC法，C18色谱柱(Agilent,XDB,4.6mmtimes;250mm，5mu;m），乙腈-0.5%磷酸溶液（18：82），流速1.0mL?min-1，柱温32℃，检测波长350nm。结果：紫云英苷在0.0259～0.1554 mg?ml-1范围内进样量与峰面积呈良好线性关系（r=0.9999）；平均回收率为100.19%，RSD=0.79%（n=9）。结论：方法操作简便快捷，准确可靠，重复性好。 　　【关键词】 紫云英苷;白残花；反相高效液相色谱法 　　【中图分类号】R927.2 【文献标识码】A 【文章编号】2095-1752（2016）09-0367-02 　　Determination of astragalin in Baicanhua by RP-HPLC 　　Jiangsu Province Xuzhou Insititute for Drug Control ,Jiangsu, Xuzhou 221000,China 　　【Abstract】Objective To establish a determining method for astragalin in Baicanhua by HPLC. Method C18 (Agilent,XDB,4.6mmtimes;250mm，5mu;m）was used as stationary phase, acetonitril-0.5 % phosphate solution (18:82)was as mobile phase,the wavelength of detection was at 350nm.Result The calibration curve was showed good linearity(r=0.9999) within the range of0.0259～0.1554 mg?ml-1 ,the average recovery was 100.19% with RSD=0.79%.Conclusion This method is simple,accurate,repeatable. 　　【Key words】Astragalin; Baicanhua;RP-HPLC 　　白残花是江苏省食药监局要求提高质量标准的中药饮片之一，具有清暑化浊，行脾和胃的功效。用于治疗暑热胸闷，饮食不思，口糜，郁节吐血等症。多花蔷薇花含黄芪苷（Astragalin）及挥发油0.02％～0.03％；小果蔷薇花含有挥发油及黄酮苷类成分[1]。抑菌试验对伤寒杆菌、舒氏痢疾杆菌、福氏痢疾杆菌、金黄色葡萄球菌、志贺氏痢疾杆菌、八联球菌等均有抑制作用[2]。 　　江苏省中药材标准（1989年版）中该品种的质量标准过于简单，缺乏全面性。为了更加全面的考察白残花的质量，建立了高效液相色谱法考察白残花中紫云英苷的含量。 　　1.仪器与试药 　　1.1 仪器 　　美国Waters2695高效液相色谱仪，Waters2996PDA检测器，Empower系统工作站，AE-240S电子天平。 　　1.2 试药 　　紫云英苷对照品（上海融禾医药科技发展有限公司，批号：MUST；白残花（徐州各地区自采）；乙腈为色谱纯；水为重蒸馏水；其它试剂均为分析纯。 　　2.方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱：C18色谱柱(Agilent,XDB,4.6mmtimes;250mm，5mu;m），流动相：乙腈 -0.5%磷酸（18：82）[4]，流速：1.0mL?min-1,柱温：32℃，检测波长：350nm，进样量10mu;L。理论板数按紫云英苷峰计应不低于5000。 　　2.2 溶液的制备， 　　2.2.1对照品溶液 精密称取经紫云英苷对照品25.90 mg，置100ml量瓶中，加80%甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照品母液（0.2590mg?ml-1）。精密量取对照品母液3ml，置10ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，即得（0.0777mg?ml-1）。 　　2.2.2供试品溶液 精密称取本品0.1g置25ml量瓶中，加80%甲醇20ml，超声处理30分钟，放冷，加80%甲醇定容至刻度，摇匀，滤过，取续滤液，即得。 　　2.2.3阴性样品溶液 用溶解对照品的溶剂作为阴性对照溶液。 　　2.3 线性关系考察 　　精密吸取对照品母液1、2、3、4、