D4检测器用户手册 - D-4-I-SH14-R型脉冲放电检测器使用手册.doc

D-4-I-SH14-R型脉冲放电检测器使用手册 简要介绍 检测器介绍和工作原理 　……………………………………　1 安全注意事项和说明　　　……………………………………　3 符号 配件目录 安全 检测器系统的配件　　　　……………………………………　3 系统要求 除检测器系统的外的系统要求　　……………………………　5 系统净化 　　　　　　……………………………………　5 气体规格 　　　　　………………………………………　6 系统安装 主要注意事项 　　………………………………………　7 将检测器安装在色谱上　　……………………………………　7 气路连接 　　　　………………………………………　8 安装和净化气体调节阀　　　…………………………………　9 安装和清洁氦气纯化器 　　　………………………………　9 将电离气连接到检测器 　……………………………………　10 安装脉冲发生器模块 …………………………………………　10 检测器电源连接 　　………………………………………　11 初始的电源设置 　　………………………………………　12 毛细管柱的安装 　　…………………………………………　14 填充柱的安装 　　…………………………………………　14 检漏 　　　　………………………………………………　15 模式的选择和设置 氦气电离模式 ……………………………………………　16 选择性光化电离模式 …………………………………………　16 故障处理 　　　　……………………………………………　19 官方授权 　　　………………………………………………　21 检测器性能记录日志 …………………………………………　23 简要介绍 检测器介绍和工作原理 PD-D-4-I-SH14-R型检测器是一个无辐射的脉冲放电离子检测器(PDID)，公司的Shimadazu 14 色谱配有这种性能优异的检测器。图1表示了D4检测器的基本结构。 D4检测器在氦气中用一个稳定的，低能耗的脉冲直流放电使氦气电离作为离子源。经过流量计、色谱柱的流出物进入到电离区域的氦气流中，被从氦电离产生的电子、高能光子等光离子化。产生的电子聚集在由两个偏压电极组成的收集电极周围。离子化的主要模式是由双原子的跃迁至游离的2He(1S1)发生光离子化。这就是著名的hopfield跃迁。从He2产生的光子的能量在13.5eV到17.7eV之间。 D4检测器是一个无破坏性（0.01-0.1%电离）和高灵敏的检测器。其最小的检测限在皮克数量级范围，该量程内D4检测器对有机化合物的5次检测其响应值仍呈现线形关系。这个响应值对永久性气体在其检测下限ppb范围内呈现正的响应值（标准电流增加）。 D4检测器对除氖以外的所有气体都具有很好的响应值。氖具有21.56eV的电离电势，这个电离电势和亚稳的He*的能量（19.8eV）接近但比从He2电离产生的光子的能量大，所以氖具有很低的离子化效率，对检测器的响应值也非常低。 若在电弧气流中掺杂入其他气体，D4检测器会像具有选择性的光电离检测器一样并正常运行。（添加物的类别如下：掺杂Ar对有机化合物进行检测，掺杂Kr对不饱和的化合物进行检测，或者掺杂Xe对多聚的芳香族化合物进行检测） 注: 在GC-14C气相色谱仪上; 1. 高压进入的电线由A/D变压器( 220 AV + VICI的脉冲电压器组成; 仪器面板上要有个电源开关, 以控制A/D变压器的电源供应. 2. 偏压电极由主板(极化电压+HV输出接入;相当于FID中的极化极正电压); 3. 收集电极由FID电流放大板输出, 相当于到FID上的收集极 信号线. 4. 基线调节针, 5. 氦气入口 6. 尾气流量控制 30 ml/min; 7. 检测器的加温控制, 单独接加热棒DET+Pt100铂电阻测温; 设定温 “120 ℃”; 脉冲放电氦离子化（PDHID） PDHID检测器是一个无破坏性（0.01-0.1%电离）和高灵敏的检测器。其最小的检测限在皮克数量级范围，该量程内D4检测器对有机化合物的5次检测其响应值仍呈现线形关系。这个响应值对永久性气体在其检测下限ppb范围内呈现正的响应值（标准电流增加）。 D4检测器对除氖以外的所有气体都具有很好的响应值。氖具有21.56eV的电离电势，这个电离电势和亚稳的He*的能量（19.8eV）接近但比从He2电离产生的光子的能量大，所以氖具有很低的离子化效率，对检测器的响应值也非常低。 脉冲放电光离子化(PDPID) 在高纯的氦气中掺杂Ar、Kr或Xe后，改变了光子的能量，加入惰性气体产生Ar和Kr的原