第三章：1药品的检查4.ppt

样品管 对照管 (二)　操作方法与结果观察 一、重金属检查法 注意 ●同步操作 ●观察方法 ●标准液：刻度吸管 1.??标准铅溶液浓度及最佳用量 2.??硫代乙酰胺试液 3.??溶液的pH 4.? 供试品溶液有颜色时的处理 5.? 干扰物的排除方法 (三) 讨论 一、重金属检查法 1.??标准铅溶液浓度及最佳用量: 　　　　浓度：10?g/ml 最佳用量： 1～2ml 2.??硫代乙酰胺试液 硫代乙酰胺在实验条件下水解产生H2S,与重金属离子反应. pH在3.0～3.5时, 呈色较完全. 酸度增大, 呈色变浅甚至不呈色. 　　溶液的pH对于金属离子与硫氢呈色影响较大. 3.溶液的pH 4.?供试品溶液有颜色时的处理 a　内消色法 b 外消色法 Ⅰ. 稀焦糖溶液调节 Ⅱ. 指示剂调节 5.?干扰物的排除方法 弱酸性溶液中Fe3+氧化H2S析出S,产生 混浊影响检查. ①供试品中微量Fe3+的干扰： 排除：加入抗坏血酸或盐酸羟胺使 　　　　Fe3+还原为Fe2+. 如：硫酸亚铁的重金属检查 ②供试品中大量的Fe3+的干扰 Fe3+在HCl溶液中能形成配位化合物用乙醚提取 Fe3++HCl →[HFeCl6]2-（黄色） 　水层加氨试液调至碱性,残存的Fe3+可用K