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1高锰酸钾标准溶液的配制和标定
高锰酸钾标准溶液的配制和标定; 实验目的; 实验原理;2、Na2C2O4是标定 KMnO4 溶液浓度
(1)5C2O42- + 2MnO4- + 16H+ = 10CO2 + 2Mn2+ + 8H2O
反应要在酸性、较高温度和有Mn2+ 作催化剂的条件下进行。滴定初期,反应很慢,KMnO4 溶液必须逐滴加入,如过快,部分KMnO4 在热溶液中将按下式分解而造成误差:
(2)4KMnO4 + 2H2SO4 = 4MnO2 + 2K2SO4 + 2H2O + 3O2
在滴定过程中逐渐生成的 Mn2+ 有催化作用,结果使反应速率逐渐加快。
(3)因为KMnO4溶液本身具有特殊的紫红色,极易察觉,故用它作为滴定剂时,不需要另加指示剂。 ;实验仪器与试剂;高锰酸钾;实验步骤;方法二:称取0.8-1.0g的高锰酸钾溶于大烧杯中,加250mL水,盖上表面皿,加热至沸,保持微沸状态1小时,则不必长期放置,冷却后用玻璃砂芯漏斗过滤除去二氧化锰的杂质后,将溶液储于250mL棕色试剂瓶可直接用于标定。
;2、KMnO4浓???的标定
精确称取 0.1300~0.1600g预先干燥过的 Na2C2O4 三份,分别置于250 mL锥形甁中,各加入 10mL 蒸馏水和 10 mL3mol·L-1H2SO4使其溶解,水浴慢慢加热直到锥形瓶口有蒸气冒出 (约75~85℃)。
趁热用待标定的 KMnO4溶液进行滴定。
开始滴定时,速度宜慢,在第一滴 KMnO4 溶液滴人后,不断摇动溶液,当紫红色褪去后再滴入第二滴。待溶液中有Mn2+产生后,反应速率加快,滴定速度也就可适当加快,但也决不可使KMnO4溶液连续流下(为了使反应加快,可以先在高锰酸钾溶液中加一、两滴1mol/L MnSO4)。;近终点时,应减慢滴定速度同时充分摇匀。 最后滴加半滴 KMnO4溶液,在摇匀后半分钟内仍保持微红色不褪,表明己达到终点。记下最终读数并计算KMnO4溶液的浓度及相对平均偏差。
;数据记录与处理;注意事项;4.KMnO4标准溶液滴定时的终点较不稳定,当溶液出现微红色,在30秒钟内不褪时,滴定就可认为已经完成,如对终点有疑问时,可先将滴定管读数记下,再加入1滴KMnO4标准溶液,发生紫红色即证实终点已到,滴定时不要超过计量点。
5.KMnO4标准溶液应放在酸式滴定管中,由于KMnO4溶液颜色很深,液面凹下弧线不易看出,因此,应该从液面最高边上读数。
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