08第八章_杂环类药物分析.ppt

第八章 杂环类药物的分析Analytical of Heterocyclic drugs;;第一节 吡啶类药物;主要化学性质与鉴别反应;主要化学性质与鉴别反应;缩合反应;主要化学性质与鉴别反应;主要化学性质与鉴别反应;吡啶环的鉴别反应;分解产物的鉴别反应;紫外吸收光谱鉴别;有关物质检查;2、比浊法 JP(14)采用样品中加水杨酸的乙醇溶液观察浑浊的方法－专属性差 3、差示分光光度法 原理： 肼－对-二甲氨基苯甲醛→黄色缩合物（对-二甲氨基苯甲醛连氮）465nm波长有最大吸收 异烟肼－对-二甲氨基苯甲醛→缩合物（对-二甲氨基苄叉） 465nm波长无吸收 加入3%丙酮，可使得黄色缩合物（对-二甲氨基苯甲醛连氮）变为无色的二甲基甲酮连氮，继而作为参比，用于测定△A456nm，并以对照品比较法计算游离肼的含量。 －－专属、准确、灵敏，最低检测限可达0.1μg/ml。;有关物质检查;有关物质检查;HPLC法检查硝苯地平中的有关物质检查;第二节 喹啉类药物;主要化学性质;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;特殊杂质检查;特殊杂质检查;第三节 托烷类药物;化学性质;;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查;氢溴酸东莨菪碱中特殊杂质检查;第四节 吩噻嗪类药物;主要的化学性质;主要的化学性质;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;特殊杂质检查－盐酸异丙嗪;特殊杂质检查;特殊杂质检查;特殊杂质检查;第五节 苯并二氮杂卓类药物;化学性质;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;鉴别试验;特殊杂质检查;特殊杂质检查;特殊杂质检查; ;非水溶液滴定法;非水溶液滴定法;硫酸奎宁的非水滴定;硫酸奎宁的非水滴定; ;铈量法;比色法; 对照品溶液的制备 精密称取在120℃干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25mg，置25ml量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置100ml量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。 供试品溶液的制备 取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2.5mg ），置50ml量瓶中，加水振摇使硫酸阿托品溶解并稀释至刻度，用干燥滤纸滤过，收集续滤液，即得。 测定方法 精密量取对照品溶液与供试品溶液各2ml，分别???预先精密加入氯仿10ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿溶液〔取溴甲酚绿50mg与邻苯二甲酸氢钾1.021g，加0.2mol/L氢氧化钠溶液6.0ml使溶解，再加水稀释至100ml，摇匀，必要时滤过〕2.0ml，振摇提取2min后，静置使分层，分取澄清的氯仿液，照分光光度法（附录Ⅳ B），在420nm的波长处分别测定吸收度，计算，并将结果与1.027 相乘，即得供试量中含有(C17H23N O3)2·H2SO4·H2O的重量。 ;比色法;比色法;紫外分光光度法;紫外分光光度法; 气相色谱法;高效液相色谱法;高效液相色谱法