醋酸地塞米松片补充检验方法的研讨.pdfVIP

醋酸地塞米松片补充检验方法的研究 洪俊荣 黄诺嘉 罗丽娟 汕头市药品检验所 广东 汕头 515031 摘要 目的 对现版 中国药典 质量标准时发现的问题提出改进意见 并建立了高效液相色谱法测定醋酸地塞 米松片中的醋酸地塞米松含量 方法 采用 HPLC 法对醋酸地塞米松片中的醋酸地塞米松进行鉴别和含量测定 结 果 醋酸地塞米松的线性范围为 11.16 g~39.06 g/ml 平均回收率为 100.34% RSD 为0.79% 结论 本方法简 单 专属性强 重现性好 易于操作 关键词 高效液相色谱法 醋酸地塞米松 中国药典 2000 年版 二部的醋酸地塞米松原料已采用HPLC 法测定醋酸地塞米松含量,但其片剂仍采用UV 法 测定含量 近几年来 社会上的不法分子利用醋酸地塞米松片现行检测方法上的漏洞 以添加与醋酸地塞米松有类 似UV 光谱的化学物质和少量含氟物质的方法制售假劣醋酸地塞米松片 而现行的紫外检测方法是鉴别不出其真伪 的 只有采用高效液相色谱 HPLC 才能鉴别出来 实验研究证明 采用 HPLC 法对醋酸地塞米松片进行鉴别和 含量测定 专属性强 重现性好 可完全避免现行药品标准规定的检验方法专属性不强的缺陷 且方法简单 易于 操作 现将方法学考察报告如下 1 仪器与试药 1.1 仪器 高效液相色谱仪 美国TSP P-2000 色谱泵 UV-6000LP 检测器 PC- 1000 色谱工作站 色谱柱 迪马C18 4.6mm 200mm,5 m 大连依利特科学仪器有限公司提供 1.2 试药 醋酸地塞米松对照品 0122-9403 甲睾酮对照品 0172-9702 均由中国药品生物制品检定所提供 除水为 重蒸馏水外 其它试剂均为分析纯 醋酸地塞米松片均为市场监督抽样所得,规格为 0.75mg,100 片/瓶 标示厂家如 下 浙江仙居制药股份有限公司 批号020514 030224 021043 天津药业集团新郑股份有限公司 批号020723 020401 021106 030805 郑州市新郑制药股份有限公司 批 中国重庆西南制药一厂 批号010701 中国上海信谊药厂 批号010501 甲 广东邦民制药厂有限公司 批号 020804 成都天台山制药有限公司 批号010706 河南省安阳市豫北制药厂 批号020301 020926 020716 河南省新乡市常乐制药厂 批 020516 广东省河源市康泰制药厂 批 广东省九连山制药厂 批 中美陕西麦克制药有限公司 批号011008 陕西麦克制药有限责任公司 批号020108 2 方法学考察 2.1 色谱条件与系统适应性试验 用十八烷基键合硅胶为填充剂 流动相 甲醇-水 (70 30) 检测波长 240nm 流速 1.0mL/min 进样量 20 L 测定方法 内标法 积分峰面积 理论板数按醋酸地塞米松峰计算 4078 醋酸 地塞米松峰保留时间约为7.4 分钟 内标物质峰的保留时间约为11.2 分钟 醋酸地塞米松峰和内标物质峰的分离度 应符合规定 见图 1,2 2.2 溶液的制备 2.2.1 对照品溶液 精密称取醋酸地塞米松对照品约 13mg 置50ml 量瓶中 加甲醇35ml 使溶解 加水稀释至刻度 摇匀 作为对照品贮备液 备用 2.2.2 内标溶液的制备 取甲睾酮对照品 约20 mg 精密称定 置 100ml 量瓶中 加流动相制成每 1ml 中含0.20mg 的溶液 摇匀 作为内标溶液 备用 2.3 校正因子的测定 精密量取对照品贮备液及内标溶液各5 mL 置50 mL 量瓶中 加流动相稀释至刻度 摇匀 取20 L 注入高效液相色谱仪 按上述色谱条件测定并记录色谱图 计算校正因子 见表 1 表 1 校正因子测定表 编号 校正因子 平均