药物分析第三章PPT.ppt

 标定应取3份以上，3次连续标定结果应在±1%以内，以平均值作为费休氏试液的强度。 A——供试品消耗的Fisher试液的体积 B——空白消耗的Fisher试液的体积 F——每1mlFisher试剂相当于水的重量(mg) W——供试品的重量 八、炽灼残渣检查法 炽灼残渣检查法是检查有机药物中混入的各种无机杂质(金属氧化物或无机盐类)。 原理 样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 限量一般为0.1%～0.2% 残渣及坩埚重—坩埚重 炽灼残渣％＝ —————————100% 供试品取样量 恒重 系指供试品连续两次干燥或灼烧后的重量差异在0.3mg以下的重量. 干燥至恒重的第二次级以后各次称重均应在规定条件下干燥1h后进行干燥 炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行. 注意事项 1.供试品的取用量应根据炽灼残渣限量 和称量误差决定。样品量过多，炭化和灰化 时间太长；样品量过少，称量误差增大。一 般应使炽灼残渣量为1～2mg，残渣限量 一般为0.1％～0.2％。 当限量为0.1％，取样量约1g； 限量为0.05％，取样约2g； 限量为1％以上者，取样可在1g以下。 2.恒重系指供试品连续两次炽灼或干燥后的重量差异在0.3mg以下。炽灼至恒重的第二次称重应在继续炽灼30min后进行。 3.如果残渣需做重金属检查，炽灼温度在500～600 ℃至恒重，否则重金属检查结果偏低。 4.加硫酸处理是使杂质转化为较为稳定的硫酸盐，并帮助有机物炭化。 习题1. 炽灼残渣检查法一般加热恒重的温度为（C ） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 2. 炽灼残渣的限量一般为（E ） A. 1％ B. 0.5％～1％ C. 0.4％～0.5％ D. 0.2％～0.3％ E. 0.1％～0.2％ 3. 炽灼残渣检查后，将残渣留作重金属检查时，炽灼温度应为（A ） A. 500～600℃ B. 600～700℃ C. 700～800℃ D. 800～1000℃ E. 1000～1200℃ 九、易炭化物检查法 易炭化物检查法是检查药物中遇硫酸易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质。 方法： 这类杂质多数结构未知，常采用标准比色液比色的方法进行检查。 习题1、易炭化物是指（B）A、 药物中存在的有色杂质B、 药物中遇H2SO4易炭化或易氧化而呈色的微量有机杂质C、 药物中遇H2SO4易炭化或易氧化而呈色的微量无机杂质D、 有机氧化物 E、 有色络合物 十、溶液颜色检查法 药物溶液的颜色及其与规定颜色的差异能在一定 程度上反映药物的纯度。对溶液颜色进行检查，可 控制药物中有色杂质的含量。中国药典采用的检查 方法有三种。 （一） 目视比色法 标准比色液 （二） 分光光度法 分光光度仪 （三） 色差计法 色差计 目视比色法 即与标准比色液比较的方法，全波长范围定性观察。 观察方法 ：平 视：颜色较深时 从上向下：颜色较浅时 第二法 分光光度法 单一波长定量 第三法 色差计法 全波长范围定量 本法是通过色差计直接测定溶液的透视三刺激值，对其颜色进行定量表述和分析的方法。 测色仪器一般为光电积分型色差计 （三）第三法 硫化钠法 适用于溶于碱而不溶于稀酸或在稀酸中生成沉淀的药物。如磺胺类、巴比妥类。 1.原理：对照法 2. 测定条件 （1）NaOH碱性条件下 （2）显色剂：硫化钠 第四法 微孔滤膜法 适用于含2～5?g重金属杂质及有色供试液的检查。 依一法检查，结果微孔滤膜过滤后比较色斑。 习题1．重金属检查中，加入硫代乙酰胺时溶液控制最佳的pH值是（B ） A. 1.5 B. 3.5 C．7.5 D. 9.5 E. 11.5 2．微孔滤膜法是用来检查（C ） A. 氯化物 B. 砷盐 C. 重金属 D. 硫化物 E. 氰化物 3. 下面哪些方法为《中国药典》收载的重金属检查方法（ACD ） A. 500～600℃炽灼残渣后,按一法操作 B. pH3～3.5条件下，加入硫化氢试液 C. 碱性下，加入硫化钠试液 D. 按一法操作