色谱分析常用样品制备技术.pdfVIP

! %$# 第十篇 色谱分析样品的处理 第二章 常用样品制备技术 色谱样品采集后要尽快的制备成适合色谱分析的样品，以便进行色谱分析。适合色谱分 析的样品是指制备好的样品能满足： 所选用色谱柱的进样要求； 所选用色谱方法的分离能 ! 力（即能将欲测组分和其他组分分离开，如分离不开，则要进行预分离）； 所选用色谱方法的 # 检测能力。样品制备就是采用一些物理化学的方法去处理采集到的样品，使其能达到色谱分 析的要求。色谱样品制备技术是随着分离科学的发展而发展，色谱样品制备方法从使用经典 的溶剂萃取、蒸馏等方法来分离欲测组分和干扰组分到使用现代的膜分离、固相萃取、吸附! 热解吸等新方法来分离欲测组分和干扰组分，取得很大的进展。 在使用物理方法制备色谱样品时要注意防止欲测组分的丢失；在使用化学方法制备色谱 样品时，除了要注意防止欲测组分的丢失，还要注意化学反应的收率和有无副反应的发生。为 此，在色谱样品制备时，要作回收率的实验，以校正最后的实验结果。 在色谱样品制备时还要注意所使用的装置、容器、化学试剂、水等样品所能接触的物品，是 否会给制备的色谱样品带来污染，所以在制备色谱样品的同时要作空白，以检验色谱样品制备 的过程是否引入对欲测组分测定有干扰的物质。 在色谱样品制备时，最好是将采集到的一个样品分成两份，同时制备两个色谱分析用样 品，以检验色谱样品制备的可靠性。也可将采集到的一个样品分成两份后，在其中的一份中加 入已知量的欲测组分，然后同时制备这两个色谱分析用样品，以计算色谱样品制备的回收率。 下面将分别介绍一些色谱样品的制备技术，对某一色谱样品的制备可能使用其中一种制 备技术，也可能同时使用其中的几种技术，这要根据该色谱样品制备的需要来决定。在决定使 用何种技术制备色谱样品时，主要根据整个样品和欲测组分的物理化学性质以及所要使用的 色谱对样品的要求。同时也要考虑制备所需要的时间和费用，在能满足色谱分析需要的前提 下，选用最简单和最经济的制备技术。 第一节 溶剂萃取 液体样品最常用的萃取技术之一是溶剂萃取，通常叫做液 液萃取。据调查，在分析化学 ! 实验室中几乎半数的人员常常使用液 液萃取。在固体或者气体中含有的某些物质，也可以 ! 使用溶剂将它们溶解出来，这样的方法也称作溶剂萃取。色谱分析样品制备中使用的溶剂萃 取方法主要有液 液萃取、液 固萃取和液 气萃取（溶液吸收）等，它们都是属于两相间的传 ! ! ! 质过程，即物质从一相转入另一相的过程。诸如：使用石油醚萃取水样品中的氯苯类化合物就 是从液相到液相传质的液 液萃取；使用二硫化碳萃取活性炭中吸附的有机溶剂就是从固相 ! ! 第二章 常用样品制备技术 .; . 到液相传质的液 固萃取；使用重蒸馏水吸收（采集）空气中的甲醇就是从气相到液相传质的 ! 液 气萃取，通常叫做溶液吸收。 ! 一、液 液萃取 ! 液 液萃取常用于样品中被测物质与基质的分离，在两种不相容液体或相之间通过分配 ! 对样品进行分离而达到被测物质纯化和消除干扰物质的目的。在大部分情况下，一种液相是 水溶剂，另一种液相是有机溶剂。可通过选择两种不相容的液体控制萃取过程的选择性和分 离效率。在水和有机相中，亲水化合物的亲水性越强，憎水性化合物将进入有机相中的程度就 越大。通常，分析化学家首先在有机溶剂中分离出感兴趣的被测物质，然后，由于常用的溶剂 具有较高的蒸气压，可以通过蒸发的方法将溶剂除去，以便浓缩这些被测物质。 液! 液萃取技术利用样品中不同组分分配在两种不混溶