大豆中VE的气相色谱质谱分析.pdfVIP

3.迟家平等，《辽西蜂胶中一新的桂皮酸醋成分的分离与鉴定 ·药学学报》1996,31(70); 558一560, 4.迟家平等，《辽西蜂胶挥发物成分的研究》，《蜜蜂杂志)),1994,(10) 5.卫永第等，《色质联用法分析蜂胶挥发油成分》，《分析测试学报》，1996.7.25,15(4)0 6.The.Ackermann,FastChromatographicStudyofPropolisCrudes.FoodChemistry42 (1992)135一138 大豆中VE的气相色谱一质谱分析 李兆新 李晓川 尚德荣 哀 欣 李雯洁 (中国水产科学院黄海水产研究所 青岛 266071) 杨 村 (北京化工大学 北京 100029) 摘要 以气相色谱一质语研究了天然 VE产品中的组成成分。研究了最佳色谱工作条 件，系统地标注了15种主要组分的名称，Y),面积归一法确定了各组分的百分含量 80年代末以来，随着人们对大然物质的青睐，回归自然潮流的兴起，对天然VE的提取和 研究又成为新的热点，而从天然油料中提取的天然VE成分比较复杂，有。,3(,Y,S型生育酚 由于提取过程中VE的聚合和氧化，还会存在VE的衍生物。同时，据所选用原料的不同和提 取技术的差异，天然 VE组分更为复杂。天然 VE的提取技术有真空蒸馏 、超临界和分子蒸馏 法等。目前用分子蒸馏法从大豆油脚中提取天然VE已获得成功，进人上业化实用阶段，其产 品VE(a,p,Y)含量达40%一50%，达到国际市场上同类产品质量水平。但从大Q油脚中提取 天然VE一般含有植物油的其它脂肪酸组分，并且存在多种当醇类化合物。VE的测试有气相 色谱法、液相色谱法和分光光度法(1),(2),(3).(4),(5)。但由丁天然VE成分作常复杂，某些成分 的色谱峰相距很近，以保留时间定性存在困难。而且标准物质不易得到，尤其是三烯生育酚和 一些w醇类的纯品提纯和保存都十分困难，价格昂贵。此时以气相色谱一质谱联用仪分析天 然VE就显示出方法上的优势。本文以气相色谱一质谱分析技术对天然VE产品进行研究， 系统地标注一r其组成成分。 1.实验材料和方法。 1.1实验材料。天然VE样品由北京化工大学分r蒸馏技术研究室提供。样品是将花 生油油角醋化后，以多级分子蒸馏法提取的。为棕红色粘稠状液体，贮存时通氮气密封保存。 1.2样品处理方法。取样品0.log用正已烷5.一。m1溶解后备GC一MS分析使用。 1.3 实验方法。气相色谱一质谱仪:HPGC5890-MS5973;柱型号:HP-5MS;进样口 温度:280`C;进样量:lul，分流比为50:1;柱室温度:240-2600C,3`r./min;260-270`C/min; 1`1C/min;270-290C,4C./min;载气流量:氯气，)(9nd/min;辅助检测器温度:2800(:;质谱仪 条件:溶剂延迟2min;z/m为20一600扫描，真气;度为86mtul,MSU温度为2309C 291 2 试验结果。 2 1天然VE中各组分的气相色谱一质谱总离子流图。 ，..、门.‘甲曰林 一 ︸ 一 一 一 一 日. 白 目 图1 夭然VN:的总离子流图 2.2 天然VE产品中的组成成分。 衰1 天然VE产品中的组成成分