活血调脂胶囊的制备方法分析及降血脂作用研究.docVIP

精品论文 参考文献 活血调脂胶囊的制备方法分析及降血脂作用研究 吕卉 王燕 唐士平 　　（山东省莱芜市中医医院 山东莱芜 271100） 　　【摘要】目的：探讨分析活血调脂胶囊的制备方法及降血脂作用药理学原理。方法：按新药研究思路，我们采用正交试验法以浸膏得率和大黄酚、大黄素、总大黄蒽醌含量为考察指标，对大黄等热回流条件、浓缩干燥方法等进行了全面考察。结果：大黄干燥方法对大黄酚、大黄素含量影响非常大，采用常压浓缩干燥大黄酚的损失率可达成70％，喷雾干燥为瞬间干燥，明显优于真空干燥，大黄酚基本无损失，大黄酚的转移率可达60％以上。结论：中药所含成分十分复杂，既有有效成分，又有无效成分和有毒成分，所以选用合理的提取工艺是非常重要的。 　　【关键词】活血调脂胶囊；制备方法；药理学研究 　　【中图分类号】R96 【文献标识码】A 【文章编号】1007-8231（2015）23-0006-02 　　活血调脂胶囊为我院临床应用多年的医院制剂，由大黄、泽泻、山楂、大蒜粉、绞股蓝、刺五加叶、月见草等组成，大黄为其主要药效成分之一，其化学成分主要有大黄素、大黄酚、大黄素甲醚、大黄酸等蒽醌类化合物，大黄酚为调脂有效成分，具有改善血管脆性，缩短凝血时间，促进血小板生成的作用[1]，药理研究证实本制剂预防和治疗给药对金黄地鼠具有显著降血脂和调节脂代谢的作用[2]，为充分发挥其药理作用，按新药研究思路，我们采用正交试验法以浸膏得率和大黄酚、大黄素、总大黄蒽醌含量为考察指标，对大黄等热回流条件、浓缩干燥方法等进行了全面考察。 　　1.仪器与试药 　　1.1 仪器 　　Waters 2690型高效液相色谱仪(美国)，996型光电二极管阵列检测器，MILLENNIUM32色谱工作站，自动进样器，TH 66025型超声清洗器。WPG5喷雾干燥机组(陕西)，ZK—82B电热真空干燥箱(上海)。 　　1.2 试药 　　大黄酚对照品、大黄素对照品，均由中国药品生物制品鉴定所提供，甲醇为色谱纯，其它试剂均为分析纯，水为二次蒸馏水。活血调脂胶囊由我院制剂中心提供。 　　2.方法与结果 　　2.1 色谱条件 　　色谱柱KromasiI C18(200mmtimes;4．6mm I．D，5um)；流动相：0.04％mol／L磷酸—甲醇(30︰70)，用10％氨水调节PH至6.0；流速1m1／min，检测波长：254nm。 　　2.2 大黄药材中大黄酚及大黄素的测定 　　取大黄细粉约0.1g，精密称定，置50ml锥形瓶中，精密加入甲醇25ml，称定重量，加热回流30min，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过。精密量取续滤液5ml，置50m1圆底烧瓶中，挥去甲醇，加2.5mol／L的硫酸溶液10m1，超声处理5min，再加氯仿10ml，加热回流1h，冷却，移置分液漏斗中，用少量氯仿洗涤容器，入分液漏斗中，分取氯仿层，酸液用氯仿提取2次，每次10ml，合并氯仿液。以无水硫酸钠脱水，氮仿液移至100m1锥形瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇10ml，称定重量，置水浴微热溶解残渣，放冷后，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，取续滤液，作为供试品溶液，作HPLC测定，结果大黄中含大黄素(C15H10O5) 0.261％、大黄酚(C15H10O5) 0.615％，其总量为0.876％。以下试验中的大黄均用本批样品。 　　2.3 因素水平确定 　　对乙醇热回流产生影响的因素有：乙醇浓度、乙醇用量、回流时问、提取次数，实验以提膏得率、大黄酚含量、大黄素含量为考察指标，因素水平的选择见表。 　　表 因素水平表 　　2.4 方法与结果 　　分别称取处方量中药9份，每份50g。分别置100mI圆底烧瓶中，按正交表L9(34)的安排进行试验，以不同浓度乙酵、不同用量乙醇、不同回流时间和提取次数进行乙醇热回流提取。收集1～9份回流提取液，合并，滤过，分别定容至1000ml，备用。 　　2.4.1醇浸膏得率测定 　　精密吸取上述提取液50ml，置已干燥至恒重的蒸发皿中，水浴蒸干，于105plusmn;1℃干燥3h，置干燥器中冷却0.5h，迅速称重，并计算浸膏得率。 　　2.4.2大黄酚和大黄素含量测定 　　对照品溶液的制备：精密称取大黄酚1.58rng，加甲醇制成每1ml，精密称取大黄素对照品，加甲醇定容于5．0ml容量瓶中，备用。 　　供试品溶液的制备：精密吸取上述1～9号提取液10ml于蒸发皿中，挥干溶剂，残渣分别加甲醇溶解并定容至100ml量瓶中，过0.25um的滤膜，取续滤液即为1～9号供试品溶液。按上述条件进行液相色谱分析，进样量20ul。 　　2.4.3实验结果 　　由浸膏得率