MoTi多层膜退火过程中Ti析出与应力变化分析研究.pdfVIP

第七届全国X射线衍射学术会议论文集 1998年11月武汉 Mo-Ti多层膜退火过程中Ti析出与应力变化分析 夏瑞东’2.L.Velterop2,R.Delho犷 E.J.Mittemeijer2 1首都师范大学物理系 北京100037，中国 2.LaboratoryofMaterialScience,TUDelft, 2628ALDelft.TheNetherlands 3.MaxPlanckInstituteforMetalsResearch,Seestrasse 92,D-70174Stuttgart,Germany 嘀要1用XRDSin4方法系统研究了Mo-Ti薄膜退火过程中Ti析出与薄膜应力的变化.磁 控溅射形成的过饱和Mo-25at.%Ti多层膜不同温度下的退火实验表明beeTi析出发生，且析 出相与田相具有相同的织构取向;随着Ti的析出薄膜应力由制备态时的位伸型变为收缩， 并不断增加直到饱和. 关键词:Mo25at.%T,,X-射线衍射，退水，应力 一、引言 金属与陶瓷薄膜在很多领域中都有广泛应用，但这些薄膜在生成过程中不可 避地形成了较高的内应力，这种内应力对膜的性能将产生严重影响.一种观点认 为，在一些特定条件下，如退火、内应力可以通过位错运动，亚稳相或稳定相的 析出而释放，但目前对位错形成和应力释放过程及其与晶粒形貌、取向、组份析 出等的关系尚未取得一致的认识，因此对退火过程中新相析出及内应力变化过程 的研究具有重要意义.本文用X一射线衍射 (XRD)方法系统研究了磁控溅射形 成的过饱和Mo-25at.%Ti薄膜在455℃、500℃和550℃条件下1-16小时退火过 程中下析出及薄膜应力的变化。 157 二、实验 实验所用20x20mm2Mo-25at.%Ti为5A(3.6AMo+1.4ATi)x1000的多层 膜，由室温下在Si100单晶衬底 (覆盖700nm厚的Sio2层)上磁控溅射形成. 扫描电镜观察表明表面晶粒为长椭圆型，其长轴垂直于溅射台旋转方向，晶粒大 小为100/25nm2;XRD谱表明Ti已完全溶于Mo基形成 (BTi，Mo)固溶 体，膜具有较强的Mo{ll叶外平面织构和相对弱的Mo100内平面织构· 退火实验在管式炉内氢气保护下进行，三片样品分别在455℃、500C,550 ℃条件下依次退火1，I，2、4和8小时，即累计 16小时。 XRD实验西门子D500衍射仪上进行，使用CuKa辐射及后置石墨晶体单色 仪;谱线拟合用PhilipsProfit程序完成.双轴应力6，及无应力晶格常数 ‘的测量 采用XRDSin24方法[1]、所造HKL为Mo{l10)族、即HKL-4(o)为110-0。， 220-00，310-26.57“，222-35.27“。321-19.1“，321-40.9。;对所有测量 谱线峰位(26)用M。标样进行了仪器误差修正;且在利用a一Sin24曲线计算 S。及as前、对位错引起的峰位漂移做了如下修正:按Warren定义引人堆垛位错 几率a[2]并用最小二乘法求出X，以确保a一Sin24直线上的所有数据点对该直 线的偏离在误差允许范围内3「], 三、结果与讨论 XRD测量结果表明、退火后Mo(I10)峰向低角度方向漂移，且谱线形状由制 奋态的对称型变为非对称型、高角度一侧的带尾随退火温度升高和时间延长而升 高，表明Ti析出在不断进行.三种温度下MO)011( 峰峰位26半高宽FWHM F〔ull WidthatHalfMaxiumoftheDiffractionPeaks)及堆垛位错几率X随退火时间的经 如图1所示，比较图Ib(),(c)可见，X与FWHM随退火时间的变化趋势十分相 似，说明衍射线宽的变化主要与堆垛位错有关 (透射电镜观察证明425℃6小时 退火后晶粒大小没有明显变化)。 图2给出了由XRDSin4方法算出的a.及61，图中S，0为拉伸应力，b00 1