高效液相色谱法同时测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因的含量研究.pdfVIP

高效液相色谱法同时测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基 酚和咖啡因的含量 李浩 陈渝军 林晶 刘燕 武汉市儿童医院药学部 430016 摘要 目的 建立同时测定小儿速效感冒冲剂中对乙酰氨基酚和咖啡因含量的高效液相色谱 方法 方法 采用ODS Hypersil C18 柱(5µm,250mm×4.6mm) 流动相为甲醇 水 30 70 检测波长为280nm 峰面积外标法 结果 对乙酰氨基酚在 10.08~100.80 gmL-1 咖啡因 在0.592~5.920 gmL-1 浓度范围内线性关系良好 对乙酰氨基酚回收率为98.95% RSD 为 0.58% n=6 咖啡因回收率为100.17% RSD 为2.53% n=6 结论 该方法具有操作简 便 结果准确等优点 关键词 对乙酰氨基酚 咖啡因 小儿速效感冒冲剂 高效液相色谱法 小儿速效感冒冲剂是是治疗感冒发热的常用药 临床应用广泛 该药含对乙酰氨基酚 扑尔敏 咖啡因 人工牛黄等多种成分 一般常用的检测方法为紫外分光光度法 但由于仪 器的限制 常只能对其中一种成分对乙酰氨基酚的含量进行测定 本文采用高效液相色谱法 同时测定对乙酰氨基酚和咖啡因的含量 结果本实验方法简单 准确性高 重现性好 灵敏 度高 故而可用于制剂室对其进行含量测定 1 仪器与试药 美国HP1100高效液相色谱仪 包括G1311A-四元泵 G1322A-脱气机 G1316A-柱温箱 G1314A-UV可变波长检测器 HP1100化学工作站 对乙酰氨基酚 咖啡因 扑尔敏 中国药品生物制品检定所提供 人工牛黄 原料药 符合药用规定 氢氧化钠 分析纯 小儿速效感冒冲剂为本院自制制剂 2 方法与结果 2 1 色谱条件 色谱柱为ODS Hypersil C18(5µm,250mm×4.6mm) 流动相为甲醇 水 30 70 检测波长为280nm 流速为 1mLmin-1 柱温为30 进样为20L 2 2 供试品溶液的制备 取小儿速效感冒冲剂6g 研细 精密称取0.48g 于25mL 容 量瓶中 加入0.04%氢氧化钠溶液溶解并稀至刻度 过滤 取续滤液 1.0mL 于 10mL 容量瓶 中 以0.04%氢氧化钠溶液定容 即得 2 3 对照品溶液的制备 精密称取在 105 干燥至恒重的对乙酰氨基酚0.1g 于 100mL 容量瓶中 咖啡因15mg 于250mL 容量瓶中 加入0.04%氢氧化钠溶液溶解并稀至刻度 摇 匀 即得对照品储备液 另分别取上述储备液各2mL 于 50mL 容量瓶中 加入 0.04%氢氧 化钠溶液溶解并稀至刻度 摇匀 即得对照品溶液 2 4 阴性对照品溶液的制备 按处方量去掉对乙酰氨基酚 咖啡因 制成阴性对照 其余同供试品处理即得 分别取对照品溶液 供试品溶液 阴性对照品溶液各20µL 注入高效液相色谱仪 依 2 1 项下规定的色谱条件测定 结果阴性对照品溶液色谱图中 在对照品溶液色谱图中相 应的位置上 无干扰峰 结果见图 1 图1 对照品 A 供试品 B 阴性对照品 C 的HPLC 1 对乙酰氨基酚 2 咖啡因 2 5 供试品溶液稳定性试验 取供试品溶液 030305 室温避光保存 分别于0 1 2 3 5 6 小时 按 样品测定 项下规定方法测定 结果表明 6 小时之内测定样品基本 稳定 对乙酰氨基酚RSD 为0.65% n=6 咖啡因RSD 为0.72% n=6 2 6 精密度试验 分别精密吸取对乙酰氨基酚 咖啡因的对照品储备液配制高 中 低浓度的对照品溶液 重复进样6 次 测峰面积 结果见表 1 表1 精密度试验结果 n=6 浓度 gmL- 1 平均峰面积 R