顶空固相微萃取气相色谱法HSSPMEGC分析PE和PP中的逸出气研究.pdfVIP

第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 2．04 顶空固相微萃取气相色谱法(HS-SPME-GC) 分析PE和PP中的逸出气 黄铃1 水乾龙2 (1中国石化北京燕山分公司研究院分析中心，102500) (2中国石油辽河石化分公司净化车间，124022) 1、前言 Phase 固相微萃取技术(Solid 析工作者对其进行研究，使该技术得到进一步的广泛应用。目前固相微萃取主要应用于液相 和气相(包括顶空气相)中样品的富集处理，尤其是水中有机物的萃取富集。近年来固相微 萃取顶空取样的研究应用也取得了很大的进展，采用顶空取样，SPME可以分析组成十分复 杂的样品，如烟丝、环境中的污泥样品，均可用SPME作顶空分析。从文献幢3报道的数据来 看，SPYLE顶空取样的灵敏度可达ppb级以下，超过吹扫～捕集(动态顶空分析)，远远超过 顶空进样器(静态顶空分析)，分析时间也短得多。HS—SPME涉及分析物从样品挥发至顶空、 再扩散至萃取涂层以及在萃取涂层中的扩散三个过程。分析物本身的性质、其与基体间的作 用力以及萃取涂层对分析物的萃取能力都是影响HS—SPME平衡速度的因素。由于分析物在气 相和萃取涂层中的扩散速度非常快，因此从样品基底扩散至顶空的传质速率成为影响 HS-SPME快速平衡的关键步骤。合成聚合物材料中逸出气的分析直接采用顶空进样时，适当 的加热可以使挥发性成份较多地进入顶空气相，增加检测方法灵敏度，但由于气相色谱气体 进样量的限制，要大幅度提高检测能力仍是困难的。采用固相微萃取顶空取样技术分析了聚 乙烯和聚丙烯两种合成聚合物材料中逸出气成份，对萃取条件进行了考察，对直接顶空取样、 固相微萃取静态顶空取样和固相微萃取动态项空取样进行了比较，结果表明，采样固相微萃 取顶空取样技术来分析合成聚合物材料中的逸出气成份具有明显的富集效果，可以大大提高 分析方法的检测能力。 2、实验部分 2．1仪器和试剂 2．1．1样品名称：聚丙稀(PP)、聚乙烯(LDPE)(市售) O．53mm 61 第七届全国石油化工色谱学术报告会论文集 pmPDMS 、、呻、_ 公司)。 2．2聚乙烯和聚丙烯样品逸出气的分析 2．2．1样品处理 2．2．1．1直接项空取样：在20ml顶空瓶中装入一定量的PP或PE粒料(至上部留有四分之 一空间)，压盖密封后在自制加热恒温器中100C恒温一定时间，然后用注射器取lml顶空 气进气相色谱分析。 2．2．1．2静态顶空固相微萃取取样：在20m]顶空瓶中装入一定量的PP或PE粒料(至上部 留有四分之一空间)，压盖密封后在自制加热恒温器中100Y：恒温一定时间，然后将固相微 萃取进样器的萃取头插入顶空瓶中将涂有聚硅氧烷的石英纤维针头推出进行萃取，萃取平衡 一定时间后进气相色谱热解吸进样，操作过程见图1示意图。 2．2．1．3动态项空固相微萃取取样：在20ml顶空瓶中装入一定量的PP或PE粒料(至上部 留有四分之一空间)，压盖密封后在自制加热恒温器中100C恒温一定时间，然后如图2所 示以一定流量通氮气，固相微萃取的石英纤维针头在出口氮气流中动态萃取一定时间后进气 相色谱热解吸进样。 3 6 1 2