顶空气相色谱法分析卷烟包装材料中的VOCS及质量控制研究.pdfVIP

顶空气相色谱法分析卷烟包装材料中 的VOCS及质量控制 惠康进， 甘学文，王瑞 (南京卷烟厂产品研发中心，江苏 南京210012) 摘要：卷烟包装材料中的有机溶剂残留(乙酸乙酯，乙酸丙酯，乙酸丁酯，甲苯等)一旦超标将会 使卷烟包装材料产生令人刺鼻的气味，从而影响卷烟产品的最终销售。甲苯等溶剂的含量是有严格 控制的…，文献n‘4々艮导了测定有机残留方面的研究工作。本文采用外标法进行定量分析，同时结合 有机溶剂残留的嗅觉阈值进行了研究，制定了企业卷烟包装材料的有机溶剂残留判断标准，对卷烟 企业严格控制包装材料的质量提供了理论依据。 关键词：顶空气相色谱；卷烟包装材料；有机溶剂残留；嗅觉阈值 引言 在世界经济高速发展的今天，包装印刷呈现出了绚丽多彩的景象，越来越多的美丽的包装在印 刷厂生产出来。人们在欣赏美丽的包装外衣的同时对这些漂亮“衣着”的昧道也给予了重视。这是非 。。· 常重要的一个问题——包装印刷品的安全问题。 ，- 卷烟用环保材料纸或纸板制成的纸盒包装，在通过各种印刷方法加工之后，油墨附着在纸上， 对于包装内容是否存在不安全因素?特别是像卷烟印刷中常用的凹印油墨，这此油墨印品的安全性 如何来检验呢? 印刷后的包装材料具有不同程度的气味，这是由于印刷方法的不同而导致油墨的成分的不同。 如何来评价这些气味呢? 气相色谱分析法在印刷包装材料的生产中被广泛采用。通过气相色谱分析可以客观地确定印刷 过的包装材料溶剂残留的含量。这对于卷烟加工企业来说具有非常现实的意义。 l实验部分 1．1主要仪器与试剂 Chemstation m)，1ul，100ul，lml，100ml注射 化学工作站，HP．FFAP毛细管柱(50m×0．20mini．d．×0．30la 器，AURORAAS590C细碎型碎纸机。 乙酸丁酯，乙醇，甲苯(南京化学试剂一厂)、异丙醇(上海试四赫维化工有限公司)、乙酸乙 酯(上海化学试剂有限公司)、乙酸丙酯(中国医药集团上海化学试剂公司)、甲基异丁基甲酮(上 海凌峰化学试剂有限公司)，以上试剂均为分析纯。 1．2样品制备 在进仓库前的样品中，随机确定两个包装单位为抽样对象，在每个包装中随机抽取1个最小包 装单位作为实验样品。将实验样品密封，准备样品制备。 cm2左右)， 在实验样品中，随机抽取一定量的包装材料(小盒商标纸一张；其它包装材料200 立刻放入粉碎机中，将粉碎为3mm大小的包装材料迅速装入20mL的顶空瓶中密封。同时制取两个试 样，进行平行测定。本次实验的样品为小盒商标。 1．3顶空条件与色谱条件 顶空条件：相色谱工作时间 (根据气相色谱时间进行设定)，样品平衡时间25．0rain，顶空瓶加 力18．0 psi，载气压力(比GC进样口压力大1个psi)。 192 气相条件：进样口温度：250。C；分流比：l：1；载气：氮气；流速：0．8ml／min，恒流；FID检 jo／man 测温度：250。C；程序升温：50℃ ■100℃。 2结果与讨论 2．1方法的重现性 取同一生产日期的某牌号样品5份，按照1．1．2操作进行，测定的结果和标准偏差见表l： 表1 样品A的重现实验结果和结果的标准偏差 2．2有机溶剂残留的成分定性 按照标准物质的保留时间进行对比分析，可以知道出峰的先后顺序为：乙酸乙酯、异丙醇、乙 醇、乙酸丙酯、甲基异丁基甲酮、甲苯、乙酸丁酯，如图1所示。 2．3样品中挥发性成分的定量分析