X射线荧光光谱法测定硅铝催化剂中镍、钨、钛、钠、硅、铝研究.pdfVIP

X射线荧光光谱法测定硅铝催化剂中镍、钨、钛、钠、硅、铝研究.pdf

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2 分析结果和讨论 2.1聚乙烯中微量金属的分析 聚乙烯中微量金属的准确测定是人们十分关注的问题,它来源于催化剂整个制备过程,它的准确测定对 催化剂性能评价、工艺参数调整、产品性能都十分重要.聚乙烯中微量金属含量范围列于表2. 表2 聚乙始中微f金属含It316.Fm 元素 含量范围(}e/10-0) Fe 0.1-4.0 Ti 0.2- 3.5 Al 1.0-5 2.2 准确度 X射线荧光光谱法与化学分析结果对照列于表 3. 2.3 讨论 上述结果表明,X射线荧光光谱法是聚乙烯中微量金属测量的有效分析手段,该法分析的精度高于化学 分析,特别是在微量金属分析中,化学分析在样品处理过程中产生的误差较大,而X射线荧光光谱分析具有 分析准确,速度快,方法简便等优点,同时节约试剂和人力,在科研和生产中发挥了重要的作用。 表 3 分析结果对照 -/0tei1 元素 测量方法 GR01 GR02 GR03 GR04 GRO5 i 。 Fe 化学法 0.25 0.30 0.29 0.24 0.31 0.28 0.04 XRF法 0.26 0.27 0.27 0.29 0.28 0.27 0.02 Ti 化学法 2.87 3.46 3.04 2.00 2.56 2.79 0.79 XRF法 2.89 3.00 2.80 2.78 2.91 2.88 0.12 Al 化学法 4.63 3.27 3.45 4.02 3.99 3.87 0.76 ERF法 3.54 3.80 4.00 3.99 3.66 3.80 0.20 159 一 X射线荧光光谱法测定硅铝催化剂中镍、钨、钦、钠、硅、铝 陈锁志 纪桂芬 李建栋 大庆石化总厂研究院 163352 加氢裂化催化剂是以镍、钨、钦等为活性组分.硅、铝为担体的催化剂。对其主元素测定通常采用化学法, 需将试样转化为水溶液后再测定,过程繁琐费时,不能满足催化剂研制和生产的需要。作者曾用X一射线荧光 光谱测定以氧化铝为担体的催化剂中Ni,W,Ti,Mo,P,Al等元素,效果良好,而用该方法测定加氢裂化催 化剂中Ni,W,Ti,Al误差较大,特别是W,Ti误差更大,这主要是因为两种催化剂基体不同所造成。为了能 准确及时地测定以硅、铝为基体的催化剂中主元素含量,模拟加氢催化剂组成,用化学试剂人工合成标准样 品,熔融法制样,用自编程序多元回归求得X一射线荧光光谱测定催化剂中Ni,W,Ti,Si,AI,Na的最优回归 方程,应用效果良好。变异系数G2洲,加入回收率在98% 102写范围。 1 实验部分 1.1 仪器设备及工作条件 |

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