环氧丙基三甲基氯化铵中间体的合成研讨.pdf

ASPHALT 2004年12月 石油沥青PETROLEUM 第18卷第6期 环氧丙基三甲基氯化铵中间体的合成研究 施来顺， 郭波1 薛玉涛1 张仁哲1 赵亚峰2 郭之宁2 1 山东大学化学与化工学院(济南250061) 2新乡市公路科技研究所 摘要研究了．由环氧氟丙烷与三甲胺反应合成环氧丙基三甲基氯化铵沥青乳化荆中间体 的各种影响因素。采用环氧氯丙烷与三甲胺直接反应，反应的转化率可达到93．3％，合成工 艺简单。该反应的最佳工艺条件为反应时问6h、反应温度52。C、三甲胺与环氧氯丙烷的投料 摩尔比1．1。 关键词环氧丙基三甲基氯化铵阳离子乳化剂合成 沥青 乳化沥青发展至今已有六十多年的历史了。 及改变加料顺序的方法合成出该中间体，所得转 它具有节约沥青、减少环境污染、节约能源、提 化率较高，并对各种反应条件对反应的影响进行 高工效、简化施工程序、改善施工条件、延长施 了讨论。 工季节等优点。乳化沥青的关键技术是沥青乳化 1试验部分 剂的合成，目前国内常用的是季铵盐型沥青乳化 1．1药品及仪器 剂‘1~4|，大多采用环氧氯丙烷与三甲胺反应合成 环氧氯丙烷、三甲胺水溶液(33％)均为分 出中间体环氧丙基三甲基氯化铵，再与木质素反 析纯；0．1mol／I。的AgNO。标准溶液；0．5mol／L mol／L的 应合成出木质素型季铵盐。其中间体的合成，即 盐酸标准溶液；饱和NazSO。溶液；1 环氧丙基三甲基氯化铵的合成，占有重要的地位。 NaOH溶液；K。CrO。指示剂；百里香酚酞指示剂。 传统的中间体合成一般是先对三甲胺进行加 1．2合成路线 酸处理，然后再与环氧氯丙烷反应，并在反应过 利用环氧氯丙烷与三甲胺反应，可以合成环 程中不断加碱，使三甲胺游离出来参加反应，工 氧丙基三甲基氯化铵。 艺较为复杂。研究采用不加酸碱，控制加料速度 反应式如下： 邸◇H-c邸，…c㈨。一[H2C≯一心旷∞心b＼／ L () jp 1．3合成方法 1．4环氧丙基三甲基氯化铵中间体分析 在装有电动搅拌器、温度计、滴液漏斗和回 a)转化率的分析方法 流冷凝器的四口烧瓶中加入环氧氯丙烷9．3g 由于中间体反应会产生游离氯离子，通过测 (o．1 m01)，按三甲胺与环氧氯丙烷的投料摩尔比定氯离子的浓度，从而计算出环氧氯丙烷的转化 0．9～1．4(o．9时为16．3 率。 g，1．0时为17．9g，1．1 时为19．7g，1．2时为21．5g，1．3时为23．3g， 1．4时为25．1g)滴加三甲胺水溶液(33％)，然 收稿日期：2004—07—26。 作者简介：施来顺，男，1986年毕业于大连理工大学，博士， 后升温至一定温度，反应6h，生成环氧丙基三甲 教授，主要从事：精细化工、沥青乳化剂的合成、稀浆封层 基氯化铵中间体，取样测定中间体的转化率和环 技术及公路材料的研究与应用。已在国内外刊物发表论文 70余篇。 氧值。 16